油脂中的Ve成分的提取

2021年2月28日发(作者：喝咖啡好吗)
油脂中的维生素
E
成分的提取

1.
维生素
E
的性质和应用

1.1
维生素
E
的性质

维生素
E
（
Vitamin
E
）是一种脂溶性维生素，又 称生育酚醋酸酯，是最主要的抗
氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，
不溶于水 ，
对热、
酸稳定，
对碱不稳定，
对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E
活性明显降低。


1.2
维生素
E
的用途

天然生育酚含有八种异构体
(
仅、
13
、
^y
、
8)
生育酚和
(< br>仅、
B
、
1
、
8)
生育三烯酚。
天然生育酚 具有很强的抗氧化活性，同时具有保护生物膜、延缓人体衰老、增强机体
免疫及抗癌、维持心血管及神经 系统的正常功能、增强生殖能力等生理功能。


2.
分析方法

比色法

维生素
E
与
FeCl3
反应
, Fe3 +
被还原成
Fe2 + ,Fe2 +
可与
α
、
α
′
-
联
氮苯
(
α
、
α
′
- bipyridy e)
发生颜色反应
,
呈红色
,
在波长
520 nm
处测定吸光度
,
可定量
测定试样中维生素
E
的含量。此法操作简单
,
灵敏度较高。但由于维生素
E
没有特异< br>反应
,
需要采用一些方法除去干扰
,
现已不常用。

荧光法

维生素
E
中的
α
- E
的分 子结构中具有苯环
,
因此具有荧光
,
且其荧光强
度与样品中维生素< br>E
含量成正比。因此可以根据荧光的强弱计算出维生素
E
的含量。
试样经皂化
,
把不可皂化物溶解在正己烷中
,
测定其荧光强度
,并与
α
-
维生素
E
比较
,
定
量地求 出试样中的维生素
E
。荧光法特异性强、干扰少、灵敏、快速、简单
,
但分析 结
果实际上只是
α
- E
的值
,
而以
α
- E
值代表总
E
值会出现误差。在植物油、葵花籽以
及蛋类等以
α
- E
为主的食物中
,
α
- E
值与总
E
值相近,
此时本法的灵敏度要比比色法
高得多。相反地
,
在
α
- E
的含量不多
,
而其他同系物的含量较多的食物中
,
例如豆类
,
由
于同系物的含量比例不同
,
每一种同系物的激发波长和发射波长 的荧光强度也不相同
,
用固定的激发波长和发射波长所测定的值会与总
E
的 真实值有误差
,
并且这个误差要
比比色法大。因此荧光法更适于以
α
- E
为主的食物测定。

薄层层析法

此法同荧光法类似
,
也只适用于
α
- E
的测定。
试样经皂化
,
使维生素
E
游离
,
用乙醚抽提出不可皂化物
,
用薄层层析法分离出
α
- E ,
使其 与三氯化铁溶液反
应
,
三价铁被还原为二价铁
,
二价铁与
α
、
α
’
-
联氮苯反应生成铬盐
,
测定其显色深度
,
求出
α
-
维生素
E
的含量。

高效液相色谱法
(HPLC
法
)
在我国现行的《食品中维生素的国家标准检测方法》
中维生素
E
的分析方法为
HPLC
法。该法现已成为各国的维生素
E
的首选分析方法
,
可
以对不同型的维生素
E
进行测定。有 的试样如蔬菜水果类等低脂肪样品可免去皂化
,
直接提取后进行测定。而其它试样经皂化后,
将其不可皂化的部分提取到有机溶剂中
,
用
HPLC
法测 定。高效液相色谱法能够简便地分离和定量
α
、
β
、
γ
、< br>δ
型维生素
E ,
具有准确、分辨率高、被测物损失少的优点。但当食物中的< br>β
型或
γ
型维生素
E
含量
较少时
,
β
型和
γ
型维生素
E
的两峰重叠
,
该重叠峰用
γ
-
维生素
E
进行定量计算
,
在这
种情况下会低估有效维生素
E
的含量。

气相色谱法
(GC
法
)

GC
法可对维生素
E
进行正确的定量
,
于
1990
年正式被接
受为
AOAC
法。
维生素
E
与甾类 均存在于不可皂化物中
,
而且分子中均具有羟基。
因此
在同样的条件下
,
利用
GC
法可以分离测定维生素
E
与甾醇。
此法虽能正确定量维生素
E ,
但是对不同型分离困难
,
为了使
α
-
维生素
E
与
β
-
、
γ
-
维生素
E
分 离
,
预先要将试
样进行三甲基硅烷化或酯化
,
同时胆固醇等硬脂类对 测定有干扰。

3.
维生素
E
的提取纯化方法

3.1
分子蒸馏工艺

蒸馏法是国内外普遍采用的方法，
运用不同物 质分子运动自由程的差别来实现物
质的分离。
它是将
DOD
中的游离脂肪酸、
甘油酯转化成脂肪酸甲酯或脂肪酸多元醇酯，
通过蒸馏浓缩天然
Ve
。目前蒸 馏法主要有真空蒸馏法、分子蒸馏法等。

工艺流程：

首先，通过化学处理 把植物油脱臭馏出物中的游离脂肪酸、甘油酯转化为沸点及
分子量与天然
VE
的沸点和 分子量相差较大的脂肪酸酯。然后，将馏出物中的甾醇冷析
分离。然后，通过蒸馏的方法将脂肪酸多元醇 酯或脂肪酸甲酯与
VE
进行分离，获取一
定纯度的天然
VE
浓缩物。
蒸馏后浓缩物中还含有较多的非
VE
成分。
为此在温度为
220～
240
℃、压力为
10-3 lO-SmmHg
的高真空条件下。再进 行分子蒸馏．将沸点与
VE
的沸点
接近的组分分离，进一步提高浓缩物
VE< br>的含量。经过上述浓缩和精制后．可得到浓度
为
50
～
70
的 天然
VE
。



3.2
超临界萃取法

在
15MPa
、
萃取温度
60
℃、
分离温度
60
℃，
流量
15kg/h
下萃取脂肪酸甲酯等物质，
再升压至< br>20MPa
、萃取温度
40
℃、分离温度场
40-55
℃一< br>70-80
℃、流量
25
．
0kg/h
的条
件下直接 从菜籽脱臭馏出物中提取浓度达到
17
％以上的
VE
。
方涛等确定超 临界萃取生
育酚的最佳控制参数为：
程序升压采用
16-20MPa
，
温度为
40-85
℃，
流量控制在
20kg/h
，
在该条 件下进行萃取操作可得到
61
．
30
％纯度的
Ve
浓缩物，
Ve
得率为
63
．
04
％。
G
．
K
．
Nagesha
等利用酶技术进行
DOD
预处理后，再用超临界
CO2
萃取
VE
得率
>88
％
.
3.3
溶剂萃取法

溶剂浸出法是从压扁的大豆中提取油脂的一种方法．通常用的溶剂是疏水性很强
的有机溶剂一正已烷，它的特点是低沸点
(68
—70
℃
)
。高纯度。一般浸出的过程为：
将经过一定预处理的大豆经正已 烷浸泡或喷淋，把其中包含的油脂提取出来，再经蒸