-肝炎后综合征
?
内标法
(Internal Standard)
1. 选择合适的物质作为欲测组份的参比物，定量加到样品中去，依据被测组份
和参比物在检测器上的响 应值之比和参比物加入量进行定量分析。
?
由下面的基本公式：
mi=fi * Ai
?
ms=fs * As
?
得：
f
A
A
m
i
?
f
i
?
A
i
?
m
s
?
f
is
?
A
i
?
m
s?
（
1
）
s
s
s
?
2.
样品中加入内标物，来进行定量的。
1).
首先用被测物标 准品和内标物配制标准溶液，
求得校正因子比值，
即相对
校正因子：
2).
然后，
在样品中同样加入已知量的内标物，
得到各自的响应值，
利用 相对
校正因子不变，由式（
1
）积来计算结果。
fi
m
i
?
A
s
f
?
?
is< br>f
s
m
s
?
A
i
?
fis
＝
fi/fs
－内标物与被测组份校正因子的比值；
?
mi
－被测组份
i
的含量；
ms
－加入内标物的量
?
As
－内标物的峰面积；
?
Ai
－组份
I
的峰面积；
示例：用
DBP
做内标测定
Pynamin.
?
1).
配制标准溶液：准确称量
200mgDBP
和
220mg90%的
Pynamin
配制成溶
液
100ml
。色 谱测定得到
As=12000,Ai=10000,
则相对校正因子为：
f
is
?
m
i
?
A
s
m
s
?
A
i
?
220
?
90< br>%
?
12000
200
?
10000
?
1< br>.
188
?
2).
配制样品溶液：称量
210mg DBP
和
220mg
的样品，配制成溶液
100ml
。
色谱 测定得到
As=12500,Ai=9500,
则样品中
Pynamin
的含 量为：
m
i
?
fis
A
i
?
A
s
?
m
s
?< br>1
.
188
?
9500
12500
?
210
?
189
.
6
mg
?
故样品中
Pynamin
的百分含量为：
189
.
6
mg
220
mg
?
100
%
?
86< br>.
2
%
内标物的要求：
–
样品中不存在且方便得到；
–
不与样品或固定相反应；
–
能与样品完全互溶；
–
与被测组份很好分离；
–
保留时间又比较接近；
–
加入内标的量要接近被测组份。
内标法可以补偿色 谱条件和样品组成或平衡温度的细小变化而带来的影响，
定
量较准确。
?
缺点：每次需要准确称量内标物和样品。
?
为使内标法适用与一定范围的被测组份分析，也可采用内标校正曲线法
(
多点内标校正）。
具体方法：
1.
用已知浓度的被测组份与内标 物配制一系列的标准溶液，
其中内标物的量
应相等或相近，被测组份的量应涵盖样品中可能的范 围。
A
i
A
s
s
2.
在色谱中得到相应的响应值。
3.
< br>以
mi/ms
为横坐标，
Ai/As
为纵坐标，得到一条内标工作曲线 。
4.
分析样品时，取与标准溶液相同量的样品和内标物配成样品溶液，
5.
用色谱测量各自的响应值，得到
Ai/As
比值
6.
用该比值在内标曲线上查到
mi/ms,
由于
ms< br>为已知，故可求得
mi
?
f
si
m
i
m
在
Star
工作站软件上，内标法的建立
用内标法校正要求在方法文件的峰表中有各个化合物的校正数据
.
校正运
行中产生的数据保存到方法文件中
.
这方法用于样品的分析
.
最多可用
10
个
浓度点对分析物做校正曲线
.
一．打开校正数据文件。
二．填充峰表
任意分析峰可以指定给任意内标物。
三．进行
CALIBRATION SETUP(
校正设置
).
TYPE(
校
正
类
型
)
应
当
是
INTERNAL
STANDARD(
内
标
).
Numbers
of
Calibration Levels(
校正级数
)
为
5. Curve Settings(
曲线设置
)
为线性
(Linear),
零点忽略
(Ignore).
四．重新检查峰表，输入样品的浓度
五．运行再积分表积分数据。
所列的各谱应当勾选了运行数据处理
(RUN DH)
框
,
那意味着该数据文件中
的数据将被重新计算
.
如果不想重新计算某个文件
,
则按一下运行数据处理
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