什么是寻麻疹硝酸盐氮

2021年1月30日发(作者：脑萎缩治疗)
水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法

1
适用范围

本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。

1
．
1
测定范围

本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在
0
．
02-2
．
0mg
／
L
之间。
浓度更高时，
可分取较少的试份
测定。

1
．
2
最低检出浓度

采用光程为
30mm
的比色皿，试份体积为
50ml
时，最低检出浓度为
0
．
02mg
／
L
。

1
．
3
灵敏度

当使用光程为
30m m
的比色皿，
试份体积为
50ml
，
硝酸盐氮含量为
0．
60mg
／
L
时，
吸光度约
0
．
6
单位。

使用光程为
10mm
的比色皿，试份体积为
50m l
，硝酸盐氮含量为
2
．
0mg
／
L
时，其吸光度 约
0
．
7
单位。

1
．
4
干扰

水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质 时，应作适当的
前处理，以消除对测定的影响。

2
原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，
在碱性溶液中，生成黄色化合物，
于
410nm
波长处进行分光光度测定。

3
试剂
本标准所用试剂除另有说明外，
均为分析纯试剂，
实验中所用的水，
均应用蒸馏水 或同等纯度的
水。

3
．
1
硫酸：
ρ
=1
．
84g
／
ml
。

3
．
2
发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含
13
％三氧 化硫
(SO3)
。

注：
(1)
发烟硫酸在室温较低时凝固 ，取用时，可先在
40-50
℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛
装发烟硫酸的玻璃瓶直 接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。

(2)
发烟硫酸中含三氧化硫
(SO3 )
浓度超过
13
％时，可用硫酸
(3
．
1)
按计算 量进行稀释。

3
．
3
酚二磺酸
(C6H3(OH)(SO3H)2)
。

称取
2 5g
苯酚置于
500ml
锥形瓶中，加
150ml
硫酸
(3
．
1)
使之溶解，
再加
75ml
发烟硫酸
(3．
2)
，
充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热
2h
，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保
存。

注：
(1)
当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。

国家环境保护局
1987-03-14
批准
1987-08-01
实施

(2)
无发烟硫酸时，亦可用硫酸
(3
．
1)
代替，但应增加在沸水浴中加热时间至
6h
，制得的试剂尤< br>应注意防止吸收空气中的水分，
以免因硫酸浓度的降低，
影响硝基化反应的进行，
使测定结果偏
低。

3
．
4
氨水(NH3·H2O)：
ρ
=0
．
90g
／
ml
。

3
．
5
硝酸盐氮标准溶液：
cN=100mg
／
L
。

将
0
．
7218g
经
105-110
℃干燥
2h的硝酸钾
(KNO3)
溶于水中，移入
1000ml
容量瓶，用水稀释至
标线，混匀。加
2ml
氯仿作保存剂，至少可稳定
6
个月。

每毫升本标准溶液含
0
．
10mg
硝酸盐氮。

3
．
6
硝酸盐氮标准溶液：
cN=10
．
0mg
／
L
。

吸取
50
．
0ml
硝酸 盐氮标准溶液
(3
．
5)
，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液
(3
．
9)
使调至
pH8
，在水
浴上蒸发至于。
加
2 ml
酚二磺酸试剂
(3
．
3)
，
用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，
使残渣与试剂充分接触，
放置片刻，重复研磨一次，放置
10min
，加入少 量水，定量移入
500ml
容量瓶中，加水至标线，
混匀。

每毫升本标准溶液含
0
．
010mg
硝酸盐氮。

贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定
6
个月。

注：本标准溶液应同时制 备两份，如发现浓度存在差异时，
应重新吸取硝酸盐氮标准溶液
(3
．
5)< br>进行制备。

3
．
7
硫酸银溶液

称取< br>4
．
397g
硫酸银
(Ag2SO4)
溶于水，稀释至
1000ml
。

1
．
00ml
此溶液可去除
1
．
00mg
氯离子
(C1-)
。

3
．
8
硫酸溶液：
0
．
5mol
／
L
。

3
．
9
氢氧化钠溶液：
0
．
1mol
／
L
。

3
．
10 EDTA
二钠溶液。

称取
50gED TA
二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于
20ml
水 中，使调成糊状，加入
60ml
氨水
(3
．
4)
充分混合， 使之溶解。

3
．
11
氢氧化铝悬浮液。

称取
125g
硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2 ·12H2O)溶于
1L
水中，
加热到
60
℃，在不断搅拌下徐徐加 入
55ml
氨水
(3
．
4)
，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅 拌后静置，弃去
上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入
300ml< br>水使成悬浮液。

使用前振摇均匀。

3
．
12
高锰酸钾溶液：
3
．
16g
／
L
。

4
仪器

常用实验室仪器及：

4
．
1
瓷蒸发皿：
75
～
100ml
容量。

4
．
2
具塞比色管：
50ml
。

4
．
3
分光光度汁：适用于测量波长
410nm
，并配有 光程
10mm
和
30mm
的比色皿。

5
采样和样品

按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采 样。
实验室样品可贮于玻璃瓶或聚
乙烯瓶中。

硝酸盐氮的测定应在水样采 集后立即进行，必要时，应保存在
4
℃下，但不得超过
24h
。

6
步骤

6
．
1
试份体积的选择
< br>最大试份体积为
50m1
，可测定硝酸盐氮浓度至
2
．
0mg
／
L
。

6
．
2
空白试验

取
50ml
水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。

6
．
3
干扰的排除

6
．
3
．
1
带色物质

取
10 0ml
试样移入
100ml
具塞量筒中，加
2ml
氢氧化铝悬浮液< br>(3
．
11)
，密塞充分振摇，静置数
分钟澄清后，过滤，弃去最初滤 液的
20ml
。

6
．
3
．
2
氯离子

取
100ml
试样移入
100ml
具塞量 筒中，
根据已测定的氯离子含量，
加入相当量的硫酸银溶液
(3
．
7 )
，
充分混合，在暗处放置
30min
，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸 过滤，弃去最初滤液
20ml
。