乙肝病挥发酚的测定 国标法

2021年1月30日发(作者：艾滋病的早期症状图片)
水质

挥发酚的测定

4-
氨基安替比林分光光度法

警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通

风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；
三氯
< br>甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，
吸入蒸气有害，
操作时应配戴防毒面具并在通风 处

使用。

1
适用范围

本标准规定了测定地 表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的
4-
氨基

安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为
0.0003 mg/L
，测定下限

为
0.001 mg/L
，测定上限为
0.04 mg/L
。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为
0.01 mg/L
，测定下限为
0.04
mg/L
，测定上限为
2.50 mg/L
。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义
挥发酚
volatile phenolic compounds
随水蒸汽蒸馏出并能和
4-
氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结

果以苯酚计。


方法
1
萃取分光光度法

4
方法原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的

挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于
pH 10.0
±
0.2
介质中，在铁氰 化钾存在下，与
4-
氨基安替比

林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在
460 nm
波长下测定吸光度。

5
干扰及消除

氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1
氧化剂（如游离氯）的消除

样品滴于淀粉－碘化钾试纸（
6.23
）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸

亚铁（
6.2
）去除。

5.2
硫化物的消除

当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（
6.24
）上，若试纸变黑色 ，说

明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，
置通风柜内进行搅拌曝气 ，
直至生成的硫化氢

完全逸出。

5.3
甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫 酸溶液（
6.11
）使呈酸性，分次加入
50 mL
、
30 mL
、

30 mL
乙醚（
6.5
）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入
4 mL
、
3 mL
、
3
mL
氢氧

化钠溶 液（
6.12
）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，

置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（
6.1)
将碱萃取液稀释到原分取样 品的体积。

同时应以水（
6.1
）作空白试验。

5.4
油类的消除

样品静置分离出浮油后，按照
5.3
操作步骤进行。

5.5
苯胺类的消除

苯胺类可与
4-
氨基安替比林发生显色反应而干扰酚 的测定，一般在酸性（
pH
＜
0.5
）条

件下，可以通过预蒸馏分离。

2
6
试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用

水为新制备的蒸馏水或去离子水。

6.1
无酚水：无酚水可按照
6.1.1
或
6.1.2
进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应

避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。

6.1.1
于每升水中加入
0.2 g
经
200
℃活化
30 min
的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，

用双层中速滤纸过滤。

6.1.2
加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中

加热蒸馏，集取馏出液备用。

6.2
硫酸亚铁（
FeSO
4
·
7H
2
O
）。

6.3
碘化钾（
KI
）。

6.4
硫酸铜（
CuSO< br>4
·
5H
2
O
）。

6.5
乙醚（
C
4
H
10
O
）。

6.6
三氯甲烷（
CHCl
3
）。

6.7 < br>精制苯酚：取苯酚（
C
6
H
5
OH
）于具有空气冷凝 管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集
182
℃

～

184
℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。

6.8
氨水：

ρ

（
NH
3
·
H
2
O
）
= 0.90 g/mL
。

6.9
盐酸：

ρ

（
HCl
）
= 1.19 g/mL
。

6.10
磷酸溶液，
1+9
。

6.11
硫酸溶液，
1+4
。

6.12
氢氧化钠溶液：

ρ

（
NaOH
）
= 100 g/L
。称取氢氧化钠
10 g
溶于水，稀释至
100 mL
。

6.13
缓冲溶液：
pH = 10.7
。称取
20 g
氯化铵（
NH
4
Cl
）溶于
100 mL
氨水（
6.8
）中，密塞，

置冰箱中保存。
为避免氨 的挥发所引起
pH
值的改变，
应注意在低温下保存，
且取用后立即加

塞盖严，并根据使用情况适量配制。

6.14
4-
氨基安替比林溶液：称取
2 g 4-
氨基安替比林溶于水中，溶解后移入
100 mL
容量瓶

中， 用水稀释至标线，按附录
B
进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存
7
天 。

6.15
铁氰化钾溶液：

ρ

（
K
3
[Fe(CN)
6
]
）
= 80 g/L
。称取
8 g
铁氰化钾溶于水，溶解后移

入
100 mL
容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。

6.16
溴酸钾
-
溴化钾溶液：
c
（
1/6KB rO
3
）
= 0.1 mol/L
。称取
2.784 g
溴酸钾溶于水，加

入
10 g
溴化钾，溶解后移入
1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线。

3
6.17
硫代硫酸钠溶液：

c
（
Na2
S
2
O
3
）≈
0.0125 mol/L
。称取
3.1 g
硫代硫酸钠，溶于煮

沸放冷的水中，加入
0.2
g
碳酸钠，溶解后移入
1000
mL
容量瓶中，用水稀释至标线。临用

前按照
GB 7489-87
标定。

6.18
淀粉溶液：

ρ

=
0.01
g/mL
。称取
1
g
可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至
100
mL
，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。

6.19
酚标准贮备液：

ρ

（
C
6
H
5
OH
）≈
1.00 g/L
。称取
1.00 g
精制苯酚（
6.7
），溶解于
水

（
6.1
），移入
1000
mL
容量瓶中，用水（
6.1
）稀释至标线。按附录
A
进行标定。置冰箱内冷

藏，可稳定保存一个月。

6.20
酚标准中间液：
ρ

（
C
6
H
5
OH
）
=
10.0
mg/L
。

取适量酚标准贮备液（
6.19
）用水（
6.1
）

稀释至
100 mL
容量瓶中，使用时当天配制。

6.21
酚标准使用液：

ρ

（
C
6
H
5
OH
）
= 1.00 mg/L
。量取
10.00 mL
酚标准中间溶液（
6.20
）

于
100 mL
容量瓶中，用水（
6.1
）稀释至标线，配制后
2h
内使用。

6.22
甲基橙指示液：
ρ

（甲基橙）
=0.5
g/L
。称取
0.1
g
甲基橙溶于水，溶解后移入
200
mL
容量瓶中，用水稀释至标线。

6.23
淀粉
-
碘化钾试纸：称取
1.5 g
可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入
200 mL
沸水，混

匀，放冷，加
0.5
g
碘化钾和
0.5
g
碳酸钠，用水稀释至
250
mL
，将滤纸条浸渍后，取出晾干，

盛于棕色瓶中，密塞保存。

6.24
乙酸铅试纸：称取乙酸铅
5
g
，溶于水中
,
并稀释至
100
mL
。将滤纸条浸入上述溶液中，

1h
后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。

6.25
pH
试纸：
1
～
14
。

7
仪器和设备

本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家
A
级标准的玻璃量器。

7.1
分光光度计：具
460 nm
波长，并配有光程为
30 mm
的比色皿。

7.2
一般实验室常用仪器。

8
样品

8.1
样品采集

样品采集按照《地表水和污水监测技术规范》（
HJ/T 91
）的相关规定执行。

在样品采集现场，用淀粉
-
碘化钾试纸（
6.23
）检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。

4
若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁（
6.2
）去除。

样品采集量应大于
500 mL
，贮于硬质玻璃瓶中。

采集后的样 品应及时加磷酸酸化至
pH
约
4.0
，并加适量硫酸铜（
6.4），使样品中硫酸铜

浓度约为
1 g/L
，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。

8.2
样品保存

采集后的样品应在
4
℃下冷藏，
24 h
内进行测定。

9
分析步骤

9.1
预蒸馏

取
250 mL
样品移入
500 mL
全玻璃蒸馏器中，加
25 mL
水（
6.1
），加数粒玻璃珠以防暴沸，

再加数滴甲基橙指示 液（
6.22
），若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液（
6.10
）。

连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液
250 mL
至容量瓶中。

蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加
1
滴甲基橙指示液

(6.22)
。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液
(6.10)
加入量，进行蒸

馏。

注
1
：使用 的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后，应清洗整个

蒸馏设备。

注
2
：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。

9.2
显色

将馏出液
250
mL
移入分液漏斗中，加
2.0
mL
缓冲溶液（
6.13
），混匀，
pH
值为
10.0
±
0.2
，

加
1.5 mL 4-
氨基安替比林溶液（
6.14
），混匀，再加
1.5 mL
铁氰化钾溶液（
6.15
），充分
混

匀后，密塞，放置
10 min
。

9.3
萃取

在上述显色（
9.2
）分液漏斗中准确加入
10.0 mL
三氯甲烷（
6.6
），密塞，剧烈振摇
2 min
，