老年人吃什么好苯胺类化合物的测定

2021年1月30日发(作者：北京安贞医院预约挂号)
水质

苯胺类化合物的测定
N-(1-
萘基
)
乙二 胺偶氮分光光度法


Water quality-Determination of aniline
Compounds-Spectrophotometric method with
N-(1-naphthyl)ethylenediamine
GB 11889
—
89
1
主题内容与适用范围

本标准规定 了测定水中苯胺类化合物的
N-(1-
萘基
)
乙二胺重氮偶合比色法。

本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。

试料体 积为
25mL
，使用光程为
10mm
的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯 胺
0.03mg
／
L
，测
定上限浓度为
1.6mg
／
L
。

在酸性条件下测定，苯酚含量高于
200mg
／< br>L
时，对本方法有正干扰。

2
原理

苯胺类化合 物在酸性条件下
(pHl.5
—
2.0)
与亚硝酸盐重氮化，
再与< br>N
—
(1-
萘基
)
乙二胺盐酸盐偶
合，生成紫红色染 料，进行分光光度法测定，测量波长为
545nm
。

3
试剂

分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1
蒸馏水。

3.2
硫酸氢钾
(KHSO
4
)
。

3.3
无水碳酸钠
(Na
2
CO
3
)
。

3.4
亚硝酸钠
(NaNO
2
)
，
50g
／
L
：称取
5g
亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至
100mL(< br>应配少量，贮
于棕色瓶中，置冰箱内保存
)
。

3.5 氨基磺酸铵
(NH
4
SO
3
NH
2
)
，
25g
／
L
：称取
2.5g
氨基硝酸铵，溶于少量水中， 稀释至
100mL(
贮
于棕色瓶中，置冰箱内保存
)
。

3.6 N-(1-
萘基
)
乙二胺盐酸盐，
20g
／
L
：称取
2gN-(1-
萘基
)
乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至
100mL(
详见附录
A)
。

3.7
硫酸标准溶液，浓度
c(1
／
2 H
2
SO
4)
＝
0.05mol
／
L
。

3.8
精密
pH
试纸
0.5
～
5.0
。

5.9
苯胺
(C
6
H
5
NH
2
)
标准贮备液：于
25mL
容量瓶中加入
0.05mol
／
L
硫酸溶液
(3.7)10mL
，称量
(
称
准至
0 .0001g)
，加入
3
～
5
滴苯胺试剂，再称量，用
0. 05mol
／
L
硫酸溶液
(3.7)
稀释至标线，摇
匀。计 算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存
(
可用两个月
)
。

3.10
苯胺标准使用溶液：
将标准贮备液
(3.9)
用
0.05mol
／
L
硫酸溶液
(3.7)
稀释成浓度为
1.00mL
溶液含苯胺
10.0
μ
g
的标准使用溶液(
临用时配
)
。

注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量 配制。
若试剂颜色发黄，
应重新蒸馏或标定苯胺含
量后使用
(
详见< br>GB 691
《化学试剂

苯胺》
)
。

4
仪器

4.1
分光光度计：能在波长
545nm
处操作， 配有光程为
10mm
的比色皿。

4.2 25mL
具塞刻度试管。

5
采样与样品

5.1
采样

采集
500mL
水样于硬质玻璃瓶中
(
保存 不得超过
24h)
，若取样后不能及时进行测定，需置
4
℃下
保存< br>(
不得超过两周
)
。

5.2
试料制备

将水样
(5.1)
用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液
20mL
，用硫酸氢钾
(3.2)
或无水碳酸钠
(3.3)
调节
pH
值为
6
，作为试料。

注：若水样颜色深，可用聚已内酰胺粉末脱色
(6.4.1)
。颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶
液
(
不加显色剂< br>)
为参比溶液。

6
分析步骤

6.1
校准曲线的绘制

取
7
个
25mL
具塞刻度试管< br>(4.2)
，分别加入苯胺标准使用溶液
(3.10)0.0
，
0.2 5
，
0.50
，
1.00
，
2.00
，
3 .00
，
4.00mL
，各加水
(3.1)
至
10mL。然后按照测定的步骤
(6.2)
进行操作。

以测得的吸光度减去试剂 空白试验
(
零浓度
)
的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。