睡前什么时候喝牛奶-脊柱梳理
食品中糖的测定方法
对于糖的测定方法有很多,大致可分为三类
1.
物理法,
(
1.
旋光法
,??2 .
折光法
,??3.
比重法
,
)
2.
物理化学法
,(1.
点位法
, 2
极普法
, 3.
光度法
, 4.
色谱法
)
3.
化学方法
,(1.
斐林氏法
. 2.
高锰酸钾法
. 3.
碘量法
. 4.
铁氰化钾法
. 5.
蒽铜比色法
. 6.
咔
唑比色法
)
共计三大种,在测定其他碳水化合物时,往往是使其水解为糖再进行测定。
一
.??
总糖的测定
食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖和在测定条件下能水解为
还原性的单糖的蔗糖
(水解后为
1
分子葡萄糖和
1
分子果糖),
麦芽糖
(水解后为
2
分子葡萄
糖)
以及可能部分水解 的淀粉
(水解后为
2
分子葡萄糖)
。
还原糖类之所以具有还原性是由 于
分子中含有游离的醛基(
-CHO
)或酮基
(=C=O)
。
测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。这些方法中,以各种根据斐
林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法,蒽
铜比色法,斐 林氏容量法。斐林氏容量法由于反应复杂,影响因素较多,所以不如铁氰化钾
法准确,但其操作简单迅速 ,试剂稳定,故被广泛采用。蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在
一定范围内,但要求检测液澄清,此外, 在大多数情况下,测定要求不包括淀粉和糊精,这
就要在测定前将淀粉,糊精去掉,这样就使操作复杂化 ,限制了其广泛应用。
(一)
? ?
铁氰化钾法
1.
原理:样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾
还原, 根据铁氰化钾的
浓度和检验滴定量可计算出含糖量。其反应为下:
C6H12O6+6K3[Fe(CN)6] + 6KOH
→
(CHOH)4?(COOH)2 + 6K4
[
Fe(CN)6
]
+ 4H2O
滴定终了时,稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。
2
,试剂
1
)
1
%的次甲基兰指示剂
2)
盐酸(水解作用)
3
)
10
%和
3 0
%的
NaOH
溶液
4
)
1
%铁氰化钾(贮存特色瓶,临用前标定)
标定步骤
称蔗糖
1.0000g
→定容
500ml
→取此液
50ml
→于
100ml
容量瓶→加
hcl5ml
→摇匀→
65-70
℃水
裕
15
分钟→取出冷却→用
30
%
NaOH
中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取
10ml1
%铁氰 化
钾于锥形瓶中→加
10
%
NaOH2.5ml
加
12.5 ml
的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加
次甲基兰
1
滴→立即以糖 液滴足至蓝色退去为止,记录用量。
正式滴定比较滴定时少
0.5ml
糖液 ,
煮沸
1
分钟,
加指示剂一滴,
再用糖液滴定至兰色褪去,
计算铁氰化钾溶液的浓度。
A=(W?V)/(1000
×
0.95)
A
:相当于
10ml
铁氰化钾溶液的转化糖的量(克)
V
:滴定时消耗的糖液的体积
W
:称取纯蔗糖的量
1000
:稀释比
0.95
:换算等数
3
.操作方法
稀释
10g
→用
100ml
水作溶液→于
250ml
容量瓶→加
20
%醋酸铅
10ml
→至沉淀完为止→加
10ml10
%
NA2HPO4
→至不在产生沉淀为止 →加水至刻度→过滤-取滤液
50ml
→于
100ml
容量
瓶中→按 铁氰化钾标定法进行转化,中和及滴定
计算糖含量
总糖
(以转化糖计
%
)
=
(A
×
1000)/(W?V)
×
100?
??
??
??
??
??
??
??
??
??
??
??
??
??
??
?
A
:相当于
10ml
铁氰化钾溶液的转化糖的重量,
W
:样品的重量
V
:滴定时样液消耗的体积
4
.实验应注意
(
a
)
达终点时,
过量 的转化糖将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体,
隐色体容量受空气中
氧所氧化,很快又变
成指示剂的颜色。
(
b
)整个过程应在低温电炉上进行,滴定要速度,否则终点不明显
(
c
)
糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,
生产物再与蒽铜缩合成兰色 化合物,
其颜色深
浅与溶液中糖的浓度
成正比,单、双糖等糖类都直接于试剂发生作用,因此不需要水解。
(二)蒽铜的比色法
1.
原理:糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛,生 产物再与蒽铜缩合成兰色化合物,其颜
色深浅与溶液中糖的浓
度成正比,可比色定量。
2.
试剂
(
1
)
? ?
硫酸锌溶液:溶解
500g
化学纯硫酸锌于
500ml
水中
(
2
)
? ?
亚铁氰化钾溶液:溶解
10.6g
化学纯亚铁氰化钾于
100ml
水中
(
3
)
? ? 0.2
%蒽铜试剂:溶解蒽铜
0.2g
于
100ml95
%硫酸 中,置棕色瓶中冷暗处保存
(
4
)
? ? 0.1
%葡萄糖液:准确称干燥葡萄糖
0.1000g
定容
100ml
3.
操作方法
(
1
)
? ?
标准曲线绘制
(
2
)
? ? 100ml
容量瓶编号
??
沸水浴加热
6
分钟,
取出冷却 →用
1cm
比色杯→
610nm
测定吸光度→作出以吸光度为横坐标,
糖液浓度为纵坐标的准
曲线
(
3
)样品测定
称
10g
样品→于
100ml
热水加入
500ml
容量瓶中-加硫酸锌
5ml
→沸水浴
5
分钟→取出再摇
动下加亚铁氰 化钾
5ml
,→冷却→定容
500ml
→过滤→吸滤液
25ml→于
250ml
容量瓶→定容
250ml
→取稀释液
1ml,于比色管中→加
10ml
蒽铜试剂→摇匀→水浴加热
6
分钟→冷却→比
色
试验注意
1
,样液必须清澈透明,加热后不应有蛋白质沉淀
2
,样品颜色较深时,可用活性炭脱色后再进行测定
3
,此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关
4
,所取糖液浓度在
1-2.5mg/100ml
之间
二
.??
还原糖的测定方法
还原糖包括葡萄糖、果糖、麦芽糖,在 葡萄糖分子中含有淤青的醛茎,在果糖分子中含有淤
青的酮茎,在乳糖中和
麦芽糖中 含有淤青的半缩羧茎,因此都有还原性。在测定还原糖时一般测定总糖时所有将糖
类水解为转化糖再测定
的方法都可用来测定还原糖。
(一)斐林氏容量法
1 .
此法的原理、试剂、方法与总糖的测定方法相同。只是样品溶液不必以过转化,而是直接
取滤 液进行滴定,滤液进行滴定,滤液中的还原糖含量以在
0.2-0.5%
为好,又能通过增减样
品量或改变稀释倍数来调节。
10
毫升费林氏
A
、
B
液混合时理论上相当还原糖量如下:
葡萄糖(无水)果糖或转化糖尿病
??0.0500
克
乳糖尿病
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?0.0678
克
麦芽糖
? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???0.0807
克
??
2
试剂
(
1
)
? ?
斐林氏
A
液,称
69.8g cp
硫酸铜于
100ml
水中,过滤备用
(
2
)
? ?
斐林氏
B
液,称
浓流锌钠和
100gcp NaOH
于
1000ml
水中,过滤备用
3
方法
称取样品
10-20g
:制备与转化同铁氰化钾法。将样液倒入滴管中,吸取
A,B
液准备预滴定
预滴定:
吸
A
、
B
液各
5ml
→从滴管中加
15ml
样液→加热至沸→继续滴加样液 →至兰色变潜→加
3
滴
次甲基兰→在
1
分钟内滴定到终点
达到终点时,稍微过量的转化糖,将兰色的次甲基兰染色体还原为无色的隐色体,而显出氧
化亚 铜的红色,去碱性条件下加热糖的产物是复杂的。
去碱性中断裂是由于碱度不同,加热时间不 同,生产不等的碎片,这种碎片给后面滴定带来
误差,而且,这种碎片与糖没有化合量的关系,所以,< br>Lanecrol-Eynon Method
作出数据检
索表
正式滴定:
吸
A,B
液各
5ml
→于三角瓶→加 比预定量少
0.5-1.0ml
样液→
2
分钟内要求沸腾
1
分钟→加
3
滴指示剂→用样液滴定兰色消失
总沸腾时间为
3
分钟,即滴定在
3
分钟完成。
计算:
还原糖=
( F?V2)/(W?V1)
×
100
F
:转还糖回数,即与
10ml
斐林氏试液相当的转化糖毫克数,
V1
:样品试液总体积
V2
:样品试液滴定量
W
:样品重量
在测量乳糖制品时,
若蔗糖与乳糖的含量比超过3
:
1
时,
则应与滴定量中加上相关表中
(课
本中表< br>9-8
)校正值后在进行计算
我们举例如下:
如果标准果 糖溶液度为每
100ml
溶液含糖
262.5mg
。
对于
1 0ml
斐林试液从
9-5
可以查得果糖
液滴定应为
20ml
。如果不是
20ml
,可先算出
A,B
液
校正等数。然后进行计算
再如标准糖溶液浓度为每
100ml
溶液 含糖
199.3ml
,对于
10ml A,B
液
从
9-4
中查到,糖液
滴定量应为
25.00ml
,若有 出入可校正。如果要求不高,可省略校正步骤但要求
1
%得
测定
误 差,则省略校正。另外有时候并未根据检索表计算样含糖量,但对
A,B
液进行标定,以使确定相当得
还原糖量。这种误差为
0.5
%。下面我们讲标定量
A,B
液
准确准确称取烘干冷却得
A.R
蔗糖
1.5 g
→用水溶解称取
250ml
容量瓶中→定容→吸
50ml
于
100ml
定量瓶中→加
HCL5ml
→再
65-70
摄氏度水 裕
15
分钟→冷却→用
30
%
NaOH
中和→定容
准确吸
A,B
液
各
5ml
于三角瓶中→加水约< br>50ml
玻璃珠三粒→加热至沸→保持
1
分钟→加指
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