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火腿肠中的亚硝酸钠的含量及其检测
[
摘要
]
分析了用
N-
(
1-
萘基
)
乙二胺光度法快速测定
N-
甲基吡咯烷酮
(
NMP)
中的亚硝酸钠含量的影响因素确定入射波波长为
540 nm,
显色剂的用量为
1. 0
ml,
显色反应时的
pH
值不大于
1. 95
。研究表明
,
一定量的
NMP
和
NaNO3
对显色
反应影响不大
;
而腐蚀产物对测定产生较大干扰
,
可用氢氧化铝悬浮液
行样品的预处理
,
处理后的样品测定结果偏差较小。
亚硝酸钠
( NaNO2)
是一种常用的去氧防腐剂
,
它在化学工业及石油工业中
有着广泛的应用
[ 1]
。由于在生产中使用
NaNO2
作防腐剂时它会不断地消耗
,
因此必须研究快速测定方法。
在石油化工生产中往存在其他介质的干扰
,
一些腐
蚀产物也会干扰测定。
现以常用溶剂
N-
甲基吡咯烷酮
(
NMP)
为例
,
研究其测定
方法。
在磷酸介质中
,
亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应可生成重氮盐
,
再与
N-
(
1-
萘基
) -
乙二胺偶联生成红色染料
,
用比色法即可测定
NaN O2
的含量
[ 2, 3]
。
运用这一原理
,
笔者建立了
NMP
中
NaNO2
含量的测定方法
,
并对
NMP
在循环过
程中可能产生的干扰进行了研究
,
同时提出了消除干扰的相应措施
,
以达到简
便快速地测定
NaNO2
含量的目的。
一、实验原理
本实验是利用样品沉淀蛋白质、除脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对 氨基
苯横酸重氮化后,
再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,
在
538nm
处有最大的
吸收,测定吸光度以定量。
1
、仪器
(
1
)小型绞肉机
;(2)
分光光度计。
2
、试剂
(1)
亚铁氰化钾溶液:称取
106g
亚铁氰化钾
[K4Fe(CN)6·
3H2O]
,溶于水,并
稀释至
1000ml
。
(
2
)乙酸锌溶液:称取
220g
乙酸锌
[Zn(CH3COO)2 ·
2H2O]
,加
30ml
冰 乙酸
溶于水,并稀释到
1000ml
。
(
3
)< br>饱和硼砂溶液:称取
5g
硼酸钠
[Na2B4O7·
10H2O ]
,溶于
100ml
热水中,
冷却后备用。
(
4
)
4g/L
对氨基苯磺酸溶液:称取
0.4g
对氨基苯磺酸,溶于< br>100ml200g/l
的
盐酸中,避光保存。
(
5
)
2g/L
盐酸萘乙二胺溶液:称取
0.2g
盐酸萘乙胺,溶于
100ml
水中,避
光保存。
(
6
)亚硝酸钠标准溶液:精密称取
0.1000g
于硅胶干燥器中干燥
24 h
的亚硝
酸钠,
加水溶解移入
500ml
容量瓶中,
并稀释 至刻度。
此溶液每
1ml
相当于
20
0μg
亚硝酸钠,加水 溶解移入
500mL
容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每
1mL
相当
于
200μg
亚硝酸钠。
(
7
)亚硝酸的标准使用液:临 用前,吸取亚硝酸钠标准溶液
5.00mL,
置于
200mL
容量瓶中,加水 稀释至刻度,此溶液每
1mL
相当于
5μg
亚硝酸钠。
三、实验步骤
1
、样品制备:称取
5.0g
经绞碎混合均 匀香肠,置于
50mL
烧杯中,加
12.5mL
硼
砂饱和溶液,搅拌 均匀以
70
℃左右的水约
300mL
将香肠全部洗入
500mL容量瓶
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