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重金属检测方法

作者:陕西保健网
来源:http://www.xapfxb.com/yuer
更新日期:2021-01-23 23:07

小孩命名-

2021年1月23日发(作者:谷永江)
重金属检测方法汇总




金属检测方法及
应用




、重金属的危害
特性




环境污 染方面所
说的重金属,实际
上主要是指汞、
镉、铅、铬、砷
等金属
或 类金属,也指
具有一定毒性的一
般重金属,如铜
、锌、镍、钴、
锡等。我们从 自然性、毒性、活性和持
久性、生物可分
解性、生物累积
性,
对生物
体作用的加和性
等几个方面对重金
属的危害稍作论
述。




一)自然性:




期生活在自 然环
境中的人类,对于
自然物质有较强
的适应能力。有
人分析
了人体 中
60
多种常见元
素的分布规律

发现其中绝大
多数元素在 人
体血液
中的百分含量与
它们在地壳中的百
分含量极为相似
。但是, 人类对
人工合
成的化学物质,
其耐受力则要小得
多。所以区别污
染物 的自然或人
工属性
,有助于估计它
们对人类的危害程
度。铅、镉、汞
、砷等重金属,
是由于
工业活动的发展
,引起在人类周围
环境中的富集,通过大气、水、
食品等
进入人体
,在人体某些器官
内积累,造成慢性中毒
,危害人体健
康。




二)毒性:




定污染物毒性强
弱的主要因素是其
物质性质、含量< br>和存在形态。例
如铬有
二价、三价和六
价三种形式,其中
六价铬的毒性 很
强,而三价铬是
人体新
陈代谢的重要元
素之一。在天然水
体中一般 重金属
产生毒性的范围
大约

1

10mg/L

间,而汞,镉等
产生毒性的范围

0.01

0.001m g/L
之间。




三)时空分布性





染物进入 环境后
,随着水和空气的
流动,被稀释扩
散,可能造成点
源到面
源更 大范围的污
染,而且在不同空
间的位置上,污
染物的浓度和强
度分布
随着时间的变化
而不同。




四)活性和持久
性:




性和持 久性表明
污染物在环境中的
稳定程度。活性
高的污染物质,
在环境
中 或在处理过程
中易发生化学反应
,毒性降低,但
也可能生成比原
来毒性
更强的污染物,
构成二次污染。如
汞可转化成甲基
汞,毒性很强。
与活性< br>相反,持久性则
表示有些污染物质
能长期地保持其
危害性,如重金
属铅 、
镉等都具有毒性
且在自然界难以降
解,并可产生生
物蓄积,长期威
胁人类
的健康和生存。




五)生物可分解
性:




些污染 物能被生
物所吸收、利用并分解,最后
生成无害的稳定物
质。
大多数
有机物都有被生
物分解的可能性,
而大多数重金属
都不易被生物分
解,因此重金属污染一
但发生,治理更难
,危害更大。




六)生物累积性





物累积性 包括两
个方面:一是污染
物在环境中通过
食物链和化学物
理作用
而累 积。二是污
染物在人体某些器
官组织中由于长
期摄入的累积。
如镉可
在人体的肝、肾
等器官组织中蓄积
,造成各器官组
织的损伤。又如
1953< br>年至
1961
年,发生
在日本的水俣病
事件,无机汞在
海水中 转化成甲
基汞,
被鱼类、贝类摄
入累积,经过食物
链的生物放大作
用 ,当地居民食
用后中
毒。




七)对生物体作
用的加和性:




种污染物质同时
存在,对生物体相
互作用。污染物
对生物体的作用
加和性< br>有两类:一类是
协同作用,混合污
染物使其对环境
的危害比污染物
质的 简
单相加更为严重
;另一类是拮抗作
用,污染物共存
时使危害互相削
弱。




、重金属的定量
检测技术




常认可的重金属
分析方法有:紫外
可分光光度法(< br>UV
)、原子吸收
法(
AAS
)、原子荧光法(
AFS
)、电感耦合
等离子体法(
ICP
)、X荧光光
谱(
XRF
)、电感耦合
等离子质谱法(
ICP- MS
)。日本和欧盟
国家有的采用
电感耦
合等离子质谱法(
ICP- MS
)分析,但对国内
用户而言,仪器成本
高。
也有的
采用X荧光光 谱

XRF

分析,优点是无
损检测,可直接
分析成品,< br>但检测
精度和重复性不
如光谱法。最新流
行的检测方法
--
阳 极溶出法,检
测速度
快,数值准确,
可用于现场等环境
应急检测。




一)原子吸收光
谱法(
Atomic Absorption Spectrometry
-AAS





子吸收光谱法

20


50
年代
创立的一种新型
仪器分析方法,

与主要
用于无机元素定性分析的原子发射
光谱法相辅相成
,已成为对无机
化合物
进行元素定量分
析的主要手段。




子吸收分析过程
如下:
1
、将样品制成溶液
(空白);
2
、制备一系
列已知
浓度的分析元素
的校正溶液(标样);
3
、依次测出空
白及标样的相
应值;
4
、依据
上述相应值绘出
校正曲线;
5
、测出未知 样
品的相应值;
6

依据校
正曲线及未知样
品的相应值得出 样
品的浓度值。




在由于计算机技
术、化 学计量学的
发展和多种新型
元器件的出现,
使原子
吸收光谱仪的精
密 度、准确度和自
动化程度大大提
高。用微处理机
控制的
原子吸收光谱仪
,简化了操作程序
,节约了分析时
间。现在已研制
出气相
色谱—原子吸收< br>光谱(
GC-AAS
)的联用仪器,进
一步拓展了原子

收光 谱
法的应用领域。




二)紫外可见分
光光度法(
UV





检测原理是:重
金属与显色剂—通
常为有机化合物
,可 于重金属发
生络合
反应,生成有色
分子团,溶液颜色
深浅与浓度成正
比。在特定波长
下,比
色检测。




光光度 分析有两
种,一种是利用物
质本身对紫外及
可见光的吸收进
行测定
; 另一种是生成
有色化合物,即“
显色”,然后测
定。虽然不少无
机离子
在紫外和可见光
区有吸收,但因一
般强度较弱,所
以直接用于定量
分析的< br>较少。加入显色
剂使待测物质转化
为在紫外和可见
光区有吸收的化
合物 来
进行光度测定,
这是目前应用最广
泛的测试手段。
显色剂分为无机
显色剂
和有机显色剂,
而以有机显色剂使
用较多。大多当
数有机显色剂本身为有
色化合物,与金
属离子反应生成的
化合物一般是稳
定的螯合物。显
色反应
的选择性和灵敏
度都较高。有些有
色螯合物易溶于
有机溶剂, 可进
行萃取
浸提后比色检测
。近年来形成多元
配合物的显色体
系受到 关注。多
元配合
物的指三个或三
个以上组分形成的
配合物。利用多
元 配合物的形成
可提高
分光光度测定的
灵敏度,改善分析
特性。显色剂在
前处理萃取和检
测比色
方面的选择和使
用是近年来分光光
度法的重要研究< br>课题。




三)原子荧光法

AFS



< br>原
子荧光光谱法是
通过测量待测元素
的原子蒸气在特
定频率辐射能激< br>以下所
产生的荧光发射
强度,以此来测定
待测元素含量的
方法。




子荧光光谱法虽
是一种发射光谱法
,但它和原 子吸
收光谱法密切相
关,兼
有原子发射和原
子吸收两种分析方
法的优 点,又克
服了两种方法的
不足。
原子荧光光谱具
有发射谱线简单,
灵 敏度高于原子
吸收光谱法,线
性范围
较宽干扰少的特
点,能够进行多元
素同时测定。原
子荧光光谱仪可
用于分
析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉 锌等
11
种元素。现已
广泛用
环境监测、医药
、地质、农业、饮用水等领域。在
国标中,食品中
砷、汞
等元素的测定标
准中已将原子荧光
光谱法定为第一
法。




态自由原子吸收< br>特征波长辐射后,
原子的外层电子
从基态或低能态
会跃迁
到高能态,同 时
发射出与原激发波
长相同或不同的
能量辐射,即原
子荧光

原子荧光的
发射强度
If
与原子化器
中单位体积中该
元素的基态原


N
成正比。当原子
化效率和荧光量
子效率固定时,原< br>子荧光强度与试
样浓度
成正比。




已研制出可对多
元素同时测定的原
子荧光光谱仪,
它以多个高强度
空心阴极灯为光源
,以具有很高温
度的电感耦合等
离子体(
ICP
)作 为原子
化器,
可使多种元素同
时实现原子化。多
元素分析系统
ICP
原子化器为
中心,
在周围安装多个
检测单元,与空心
阴极 灯一一成直
角对应,产生的
荧光用
光电倍增管检测
。光电转换后的电
信号经放大后,
由计算机处理就
获得各
元素分析结果。




四)电化学法—
阳极溶出伏安法



化学法是近年来
发展较快的一种方
法,它以经典极
谱法为依托,在此基础
上又衍生出示波
极谱、阳极溶出伏
安法等方法。电
化学法的检测限
较低,
测试灵敏度较高
,值得推广应用。
如国标中铅的测
定方法中的 第五
法和铬
的测定方法的第
二法均为示波极谱
法。




极溶出伏安法是
将恒电位电解富集
与伏安法测定相
结合 的一种电化
学分析
方法。这种方法
一次可连续测定多
种金属离子,而
且灵敏度很高,
能测

10-7-10-9mol/L
的金属离子。此法所用仪器比较简
单,操作方便,
是一种
很好的痕量分析
手段。我国已经颁
布了适用于化学
试剂中金属杂质
测定的
阳极溶出伏安法
国家标准。< br>



极溶出伏安法测
定分两个步骤。第
一步为 “电析”
,即在一个恒电
位下,
将被测离子电解
沉积,富集在工作
电 极上与电极上
汞生成汞齐。对
给定的
金属离子来说,如果
搅拌速度恒定,预< br>电解时间固定,

m=Kc
,即
电积的
金属量与被测金
属离了的浓度成正
比。第二步为“
溶出”,即在富
集结束
后,一般静

30s

60s
后,
在工作电极上施加
一个反向电压,

负向正
扫描,将汞齐中
金属重新氧化为离
子回归溶液中,
产生氧化电流,
记录电

-
电流
曲线,即
伏安曲线。曲线呈 峰形
,峰值电流与
溶液中被测离
了的浓
度成正比,可作
为定量分析的 依据
,峰值电位可作
为定性分析的依
据。




波极谱法又称“
单扫描极谱分析法
”。一种极谱分
析新力一法。它
是一种
快速加入电解电
压的极谱法。常在
滴汞电极每一汞
滴成长后期,在电解池
的两极上,迅速
加入一锯齿形脉冲
电压,在几秒钟
内得出一次极谱
图,为
了快速记录极谱
图,通常用示波管
的荧光屏作显示
工具,因此 称为
示波极
谱法。其优点:
快速、灵敏。




五)
X
射线荧光光谱
法(
XRF




X
射线
荧光光谱法是利
用样品对
x
射 线
的吸收随样品中的
成分及其多
少变化
而变化来定性或
定量测定样品 中成
分的一种方法

它具有分析迅
速、
样品前
处理简单、可 分
析元素范围广、谱
线简单,光谱干
扰少,试样形态
多样性
及测定时 的非破
坏性等特点。它不
仅用于常量元素
的定性和定量分
析,而且
也 可进行微量元素
的测定,其检出限
多数可达
10-6
。与分离、富
集 等手
段相结合,可达
10-8
。测量的元素范围
包括周期表中
F-U
的所有
元素。
多道分析仪,在
几分钟之内可同时
测定20
多种元素的含量




x
射线
荧光法不仅可以
分析块状样品,还
可对多层镀膜的
各层镀膜分
别进行
成分和膜厚的分
析。

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