小孩命名-
重金属检测方法汇总
重
金属检测方法及
应用
一
、重金属的危害
特性
从
环境污 染方面所
说的重金属,实际
上主要是指汞、
镉、铅、铬、砷
等金属
或 类金属,也指
具有一定毒性的一
般重金属,如铜
、锌、镍、钴、
锡等。我们从 自然性、毒性、活性和持
久性、生物可分
解性、生物累积
性,
对生物
体作用的加和性
等几个方面对重金
属的危害稍作论
述。
(
一)自然性:
长
期生活在自 然环
境中的人类,对于
自然物质有较强
的适应能力。有
人分析
了人体 中
60
多种常见元
素的分布规律
,
发现其中绝大
多数元素在 人
体血液
中的百分含量与
它们在地壳中的百
分含量极为相似
。但是, 人类对
人工合
成的化学物质,
其耐受力则要小得
多。所以区别污
染物 的自然或人
工属性
,有助于估计它
们对人类的危害程
度。铅、镉、汞
、砷等重金属,
是由于
工业活动的发展
,引起在人类周围
环境中的富集,通过大气、水、
食品等
进入人体
,在人体某些器官
内积累,造成慢性中毒
,危害人体健
康。
(
二)毒性:
决
定污染物毒性强
弱的主要因素是其
物质性质、含量< br>和存在形态。例
如铬有
二价、三价和六
价三种形式,其中
六价铬的毒性 很
强,而三价铬是
人体新
陈代谢的重要元
素之一。在天然水
体中一般 重金属
产生毒性的范围
大约
在
1
~
10mg/L
之
间,而汞,镉等
产生毒性的范围
在
0.01
~
0.001m g/L
之间。
(
三)时空分布性
:
污
染物进入 环境后
,随着水和空气的
流动,被稀释扩
散,可能造成点
源到面
源更 大范围的污
染,而且在不同空
间的位置上,污
染物的浓度和强
度分布
随着时间的变化
而不同。
(
四)活性和持久
性:
活
性和持 久性表明
污染物在环境中的
稳定程度。活性
高的污染物质,
在环境
中 或在处理过程
中易发生化学反应
,毒性降低,但
也可能生成比原
来毒性
更强的污染物,
构成二次污染。如
汞可转化成甲基
汞,毒性很强。
与活性< br>相反,持久性则
表示有些污染物质
能长期地保持其
危害性,如重金
属铅 、
镉等都具有毒性
且在自然界难以降
解,并可产生生
物蓄积,长期威
胁人类
的健康和生存。
(
五)生物可分解
性:
有
些污染 物能被生
物所吸收、利用并分解,最后
生成无害的稳定物
质。
大多数
有机物都有被生
物分解的可能性,
而大多数重金属
都不易被生物分
解,因此重金属污染一
但发生,治理更难
,危害更大。
(
六)生物累积性
:
生
物累积性 包括两
个方面:一是污染
物在环境中通过
食物链和化学物
理作用
而累 积。二是污
染物在人体某些器
官组织中由于长
期摄入的累积。
如镉可
在人体的肝、肾
等器官组织中蓄积
,造成各器官组
织的损伤。又如
1953< br>年至
1961
年,发生
在日本的水俣病
事件,无机汞在
海水中 转化成甲
基汞,
被鱼类、贝类摄
入累积,经过食物
链的生物放大作
用 ,当地居民食
用后中
毒。
(
七)对生物体作
用的加和性:
多
种污染物质同时
存在,对生物体相
互作用。污染物
对生物体的作用
加和性< br>有两类:一类是
协同作用,混合污
染物使其对环境
的危害比污染物
质的 简
单相加更为严重
;另一类是拮抗作
用,污染物共存
时使危害互相削
弱。
二
、重金属的定量
检测技术
通
常认可的重金属
分析方法有:紫外
可分光光度法(< br>UV
)、原子吸收
法(
AAS
)、原子荧光法(
AFS
)、电感耦合
等离子体法(
ICP
)、X荧光光
谱(
XRF
)、电感耦合
等离子质谱法(
ICP- MS
)。日本和欧盟
国家有的采用
电感耦
合等离子质谱法(
ICP- MS
)分析,但对国内
用户而言,仪器成本
高。
也有的
采用X荧光光 谱
(
XRF
)
分析,优点是无
损检测,可直接
分析成品,< br>但检测
精度和重复性不
如光谱法。最新流
行的检测方法
--
阳 极溶出法,检
测速度
快,数值准确,
可用于现场等环境
应急检测。
(
一)原子吸收光
谱法(
Atomic Absorption Spectrometry
-AAS
)
原
子吸收光谱法
是
20
世
纪
50
年代
创立的一种新型
仪器分析方法,
它
与主要
用于无机元素定性分析的原子发射
光谱法相辅相成
,已成为对无机
化合物
进行元素定量分
析的主要手段。
原
子吸收分析过程
如下:
1
、将样品制成溶液
(空白);
2
、制备一系
列已知
浓度的分析元素
的校正溶液(标样);
3
、依次测出空
白及标样的相
应值;
4
、依据
上述相应值绘出
校正曲线;
5
、测出未知 样
品的相应值;
6
、
依据校
正曲线及未知样
品的相应值得出 样
品的浓度值。
现
在由于计算机技
术、化 学计量学的
发展和多种新型
元器件的出现,
使原子
吸收光谱仪的精
密 度、准确度和自
动化程度大大提
高。用微处理机
控制的
原子吸收光谱仪
,简化了操作程序
,节约了分析时
间。现在已研制
出气相
色谱—原子吸收< br>光谱(
GC-AAS
)的联用仪器,进
一步拓展了原子
吸
收光 谱
法的应用领域。
(
二)紫外可见分
光光度法(
UV
)
其
检测原理是:重
金属与显色剂—通
常为有机化合物
,可 于重金属发
生络合
反应,生成有色
分子团,溶液颜色
深浅与浓度成正
比。在特定波长
下,比
色检测。
分
光光度 分析有两
种,一种是利用物
质本身对紫外及
可见光的吸收进
行测定
; 另一种是生成
有色化合物,即“
显色”,然后测
定。虽然不少无
机离子
在紫外和可见光
区有吸收,但因一
般强度较弱,所
以直接用于定量
分析的< br>较少。加入显色
剂使待测物质转化
为在紫外和可见
光区有吸收的化
合物 来
进行光度测定,
这是目前应用最广
泛的测试手段。
显色剂分为无机
显色剂
和有机显色剂,
而以有机显色剂使
用较多。大多当
数有机显色剂本身为有
色化合物,与金
属离子反应生成的
化合物一般是稳
定的螯合物。显
色反应
的选择性和灵敏
度都较高。有些有
色螯合物易溶于
有机溶剂, 可进
行萃取
浸提后比色检测
。近年来形成多元
配合物的显色体
系受到 关注。多
元配合
物的指三个或三
个以上组分形成的
配合物。利用多
元 配合物的形成
可提高
分光光度测定的
灵敏度,改善分析
特性。显色剂在
前处理萃取和检
测比色
方面的选择和使
用是近年来分光光
度法的重要研究< br>课题。
(
三)原子荧光法
(
AFS
)
< br>原
子荧光光谱法是
通过测量待测元素
的原子蒸气在特
定频率辐射能激< br>以下所
产生的荧光发射
强度,以此来测定
待测元素含量的
方法。
原
子荧光光谱法虽
是一种发射光谱法
,但它和原 子吸
收光谱法密切相
关,兼
有原子发射和原
子吸收两种分析方
法的优 点,又克
服了两种方法的
不足。
原子荧光光谱具
有发射谱线简单,
灵 敏度高于原子
吸收光谱法,线
性范围
较宽干扰少的特
点,能够进行多元
素同时测定。原
子荧光光谱仪可
用于分
析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉 锌等
11
种元素。现已
广泛用
环境监测、医药
、地质、农业、饮用水等领域。在
国标中,食品中
砷、汞
等元素的测定标
准中已将原子荧光
光谱法定为第一
法。
气
态自由原子吸收< br>特征波长辐射后,
原子的外层电子
从基态或低能态
会跃迁
到高能态,同 时
发射出与原激发波
长相同或不同的
能量辐射,即原
子荧光
。
原子荧光的
发射强度
If
与原子化器
中单位体积中该
元素的基态原
子
数
N
成正比。当原子
化效率和荧光量
子效率固定时,原< br>子荧光强度与试
样浓度
成正比。
现
已研制出可对多
元素同时测定的原
子荧光光谱仪,
它以多个高强度
空心阴极灯为光源
,以具有很高温
度的电感耦合等
离子体(
ICP
)作 为原子
化器,
可使多种元素同
时实现原子化。多
元素分析系统
以ICP
原子化器为
中心,
在周围安装多个
检测单元,与空心
阴极 灯一一成直
角对应,产生的
荧光用
光电倍增管检测
。光电转换后的电
信号经放大后,
由计算机处理就
获得各
元素分析结果。
(
四)电化学法—
阳极溶出伏安法
电
化学法是近年来
发展较快的一种方
法,它以经典极
谱法为依托,在此基础
上又衍生出示波
极谱、阳极溶出伏
安法等方法。电
化学法的检测限
较低,
测试灵敏度较高
,值得推广应用。
如国标中铅的测
定方法中的 第五
法和铬
的测定方法的第
二法均为示波极谱
法。
阳
极溶出伏安法是
将恒电位电解富集
与伏安法测定相
结合 的一种电化
学分析
方法。这种方法
一次可连续测定多
种金属离子,而
且灵敏度很高,
能测
定
10-7-10-9mol/L
的金属离子。此法所用仪器比较简
单,操作方便,
是一种
很好的痕量分析
手段。我国已经颁
布了适用于化学
试剂中金属杂质
测定的
阳极溶出伏安法
国家标准。< br>
阳
极溶出伏安法测
定分两个步骤。第
一步为 “电析”
,即在一个恒电
位下,
将被测离子电解
沉积,富集在工作
电 极上与电极上
汞生成汞齐。对
给定的
金属离子来说,如果
搅拌速度恒定,预< br>电解时间固定,
则
m=Kc
,即
电积的
金属量与被测金
属离了的浓度成正
比。第二步为“
溶出”,即在富
集结束
后,一般静
止
30s
或
60s
后,
在工作电极上施加
一个反向电压,
由
负向正
扫描,将汞齐中
金属重新氧化为离
子回归溶液中,
产生氧化电流,
记录电
压
-
电流
曲线,即
伏安曲线。曲线呈 峰形
,峰值电流与
溶液中被测离
了的浓
度成正比,可作
为定量分析的 依据
,峰值电位可作
为定性分析的依
据。
示
波极谱法又称“
单扫描极谱分析法
”。一种极谱分
析新力一法。它
是一种
快速加入电解电
压的极谱法。常在
滴汞电极每一汞
滴成长后期,在电解池
的两极上,迅速
加入一锯齿形脉冲
电压,在几秒钟
内得出一次极谱
图,为
了快速记录极谱
图,通常用示波管
的荧光屏作显示
工具,因此 称为
示波极
谱法。其优点:
快速、灵敏。
(
五)
X
射线荧光光谱
法(
XRF
)
X
射线
荧光光谱法是利
用样品对
x
射 线
的吸收随样品中的
成分及其多
少变化
而变化来定性或
定量测定样品 中成
分的一种方法
。
它具有分析迅
速、
样品前
处理简单、可 分
析元素范围广、谱
线简单,光谱干
扰少,试样形态
多样性
及测定时 的非破
坏性等特点。它不
仅用于常量元素
的定性和定量分
析,而且
也 可进行微量元素
的测定,其检出限
多数可达
10-6
。与分离、富
集 等手
段相结合,可达
10-8
。测量的元素范围
包括周期表中
从F-U
的所有
元素。
多道分析仪,在
几分钟之内可同时
测定20
多种元素的含量
。
x
射线
荧光法不仅可以
分析块状样品,还
可对多层镀膜的
各层镀膜分
别进行
成分和膜厚的分
析。
小孩命名-
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