化验员化验室基础知识

2021年1月21日发(作者：卢弼)

化验员实验室基础知识汇总


一


实验室基础知识

1

化学试剂


1.
化学试剂的分类：

化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一 般试剂、基础试剂、高纯试
剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准< br>(
标
以：“GB”字样
)
和行业标准
(
标以：“HG ”字样
)
。食品检验常用的试剂主要有
一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。

化学试剂的分级：




除此之外还有许多特 殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子
纯试剂、
生化试剂和生物染色剂等。
使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影
响选用合适的试剂。

(1)
一般试剂：

根据
GB15346-1994
《化学试剂的包装及标 志》规定，一般试剂分为三个等级，
即，优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。< br>
(2)
基础试剂：

可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，
也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直
接配制标准溶液，
用来校正或标定其他化学 试剂，
如，
在配置标准溶液时用于标
定标准溶液用的基准物。

(3)
高纯试剂：

高纯试剂不是指试剂的主体含量，
而是指试剂 的某些杂质的含量而言。
高纯试剂
等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于
9.99%
，
99.999%
等
表示。“9”的数目越多表示纯度越 高，这种纯度的是由
100%
减去杂质的质量百
分数计算出来的。

(4)
专用试剂：

专用试剂是指具有专门用途的试剂，
例如，< br>仪器分析专用试剂中色谱分析标准试
剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相 似之处是，专用试
剂不仅主体含量较高，
而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是，
在特定的用
途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。


表
1
：化学试剂等级对照表


试剂等级

一级

二级

三级

试剂规格

优级纯

分析纯

化学纯

标签颜色

绿色

红色

蓝色

国际通用等级符号

GR

AR

CP

杂质含量

很低

低

略高于分析纯

精确的
适用范围

分析和
科研

一般分析和科研

工业分析和教学实验


表
2
：其他级别化学试剂等级对照表


试剂等级

用途

标签颜色

通用等级符号

色谱纯

气相色谱分析

液相色谱分析

/

GC

LC

生化试剂

配置生物化学检验
试剂

配置微生物标本染
色液

咖啡色

BR

生物染色剂

玫瑰红色

BS

指示剂

配置指示剂溶液

/

Ind.

pH
基准缓冲物质

配置
pH
标准缓冲
溶液




试剂的质量以及使用是否得当，
将直接影响到分析结果的准确性，
因此，
作为检
验人员应该全面了解试剂的性质、
规格和适用范围，
才能根据实际需要选用试剂，
以 达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。


2.
化学试剂的储存：


（
1
）检验需要用到各 种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学
试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的 是易燃、易爆危险品，因此，必
须了解一般化学药品的性质及保管方法。

（
2
）较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家
安全部门的管理规 定储存。

（
3
）化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。

（4
）隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求：
化验人员有 一定的相关知识。

（
5
）存放于通风、阴凉、温度低于
30℃的药品柜中；

（
6
）有些药品遇光容易分解，避光保存；

（
7
）固体、液体；酸、碱分别放置；

2
标准物质

为了保证分析测试结果具有一定的准确度，
并具有可比 性和一致性，
常常需要一
种用来校准仪器、
标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物
质。

滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。
标准物质要求材质均匀，
性
能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书
(
标明标准值及定值的准确度等
内容
)
。


标准物质具有以下特性：


①材质均匀；

②量制准确；

③附有证书；


※证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；
证书上应
标明该标准物质的标准值及定值 准确度。


1.
标准物质的分级：


我国的标准物质分为两个级别：


①一级标准物质代号为
GBW
：


一级标准物质由国家计 量行政部门审批并授权生产，
采用绝对测量法定值或由多
个实验室采用准确可靠的方法协作定值 。
主要用于研究和评价标准方法，
对二级
标准物质定值等。


②二级标准物质代号为
GBW(E)
：


二级标准物质是 采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值
的；
二级标准物质常称为工作标准 物质，
主要用作工作标准，
以及同一实验室或
不同实验室间的质量保证。


2.
标准物质的用途：



标准物质的用途相当广泛，其用途可归为以下几类：


★用于校准分析仪器；

★用于评价分析方法；

★用于实验室内部或实验室之间的质量保证；


①用于校准分析仪器：


理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量 仪器，如酸度计、电导率仪、
折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作， 如，
pH
计，使用前需用
pH
标准缓冲物质配制的
pH
标准 缓冲溶液来定位，然后测定
未知样品的
pH
。


②用于评价分析方法：


某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。


具体 做法是：在被测样品中加入已知量的标准物质，然后，作对照试验，计算标
准物质的回收率，
根 据回收率的高低，
判断分析过程是否存在系统误差及该方法
的准确度。


③用于实验室内部或实验室之间的质量保证：


标准物质可以作为控制物用 于考核某个分析者或某个化验室的工作质量，
分析者
在同一条件下对标准物质和被测样品进行分 析，
当对标准物质分析得到的数据与
标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可 信的。


标准物质还有一些其他用途，如，制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁
等。

3
仪器与器皿

1.
检验所用的仪器应处于正常状态要符合精度要求 ；
同时，
高级的精密仪器要由
经过专业培训的人员或专业技术人员操作，不可在未弄清 使用方法前动用仪
器。


2.
仪器因经常使用，检测性能会逐渐降 低，如，天平砝码质量的改变，分光光度
计光电池疲劳失效，
酸度计中电极的老化等，
所以测试仪器要定期检定和校准。


3.
一般的玻璃器皿采用一次计量。

可以是送到法定的计量单位进行计量， 也可以送一套到法定的计量单位进行计
量，
然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器 进行自校准。
玻璃仪器
的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行，
并不是所有的仪 器都要送检，
但
作为判定数据使用的器皿一定要计量。

二

溶液的制备

1
溶液制备的基础知识

1.
实验室用水的要求：


按照
GB/T6682-19 92
《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水
分为三个级别：
一级水 用于有严格要求的分析检验
（如，
高压液相色谱分析用水）
；
二级水用于无机 痕量分析等实验（如，原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一
般化学分析实验。无论是自制或购买的纯 水都应符合规定，方可使用。


2.
化学试剂和标准物质（前面已讲过）；


3.
溶液浓度的表示方法：

在食品检验工作中，
随时都要用到各种 浓度的溶液，
溶液的浓度是指一定量的溶
液（或溶剂）中所含溶质的量。用
A
代表溶剂，用
B
代表溶质。食品检验中常用
的溶液浓度的表示方法有以下几种：


（
1
）
B
的质量分数：


B
的质量分数是指
B
的质量（
mB
）与混合物的质量（
m
）之比，以
wB
表示，即，
wB=mB/m

（
2
）
B
的质量浓度：


B
的 质量浓度是指
B
的质量除以混合物的体积，以
ρ
表示，单位是
g/L
，即，
ρB=mB/V；

式中：①ρB－－溶质
B
的质量浓度（
g/L
）；











②mB——溶质
B
的质量（
g
）；











③V——混合物（溶液）的体积（
V
）。


（
3
）
B
的体积分数：


混合前
B
的体积（
VB
）除以混合物的体积（
V0
）称为
B的体积分数（适用于溶质
B
为液体），以
φB
表示，即，φB=VB/V 0 ：


多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ
（
C2H5OH
）
=0.75
，也可以写成
φ（
C 2H5OH
）
=75%
，若用无水乙醇来配制这种浓
度的溶液，可量取无水乙 醇
75mL
，加水衡释至
100mL
。


（
4
）比例浓度：


比例浓度是化验室中常用粗略表示溶 液
(
或混合物
)
浓度的一种方法，
包括：
容量
比浓 度和质量比浓度两种浓度表示方法。


比例浓度第一种表示：容量比浓度；


指液体试剂混合或用溶剂
(
大多数为水
)
稀释时的表示方 法。

例如，
1+3
（
V1+V2
）盐酸溶液，表示
1
体积市售盐酸与
3
体积蒸馏水相混而成的
溶液。


比例浓度第二种表示：质量比浓度；


指两种固体试剂相互混合的表示方法：

例如，
1+100(m1+m2)< br>钙指示剂—氯化钠混合指示剂，
表示
1
个单位质量的钙指示
剂与
100
个单位质量的氯化钠相互混合，这是一种固体稀释方法。


（
5
）
B
的物质的量浓度：


B
的物质的量浓度，常简称为
B
的浓度，是指
B
的物质的量除以混合物的体积 ，
以
CB
表示，单位为
mol/L
，即，
cB=nB/ V
式中：
cB
－－物质
B
的物质的量浓度，
mol/L
，下标
B
指基本单元；











nB
－－物质
B
的物质的量，
mol
；











V
－－混合物
(
溶液
)
的体积，
L
。

三


标准溶液制备和标定

1
标准溶液的种类

1.
滴定分析用标准溶液：


也称为标准滴定溶液，
主要用于：
测定样品的主体成分或常量成分。
其浓度要 求
准确到
4
位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。


2.
杂质测定用标准溶液：


包括：元素标准溶液、 标准比对溶液
(
如，标准比色溶液、标准比浊溶液等
)
。主
要用于对 样品中微量成分
(
元素、分子、离子等
)
进行定量、半定量或限量分析，其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是
mg/mL
，
mg/L
，μ g/mL
等。



测量用标准缓冲液：


具有准确的
pH
数值，
由
pH
基准试剂进行配制。
用于对
pH
计的校准，
亦称定位。
一般溶液是指非标准溶液，它在食品检验 中常作为溶解样品、调节
pH
值、分离
或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度 要求不高，只需保留
1
～
2
位有
效数字。试剂的质量由架盘天平称量 ，体积用量筒量取即可。

2
滴定分析用标准溶液的制备

1.
一般规定


标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确 度。
因此，
制备标准溶液在方
法、
使用仪器、
量具和试剂等方面都有 严格的要求。
国家标准
GB/T601-2002
《滴
定分析用标准溶液的制 备》
中对上述各个方面的要求作了一般规定，
即，
在制备
滴定分析（容量分析 ）用标准溶液时，应达到下列要求：


(1)
配制标准溶液用水，至少应符合
GB/T 6682-1992
中三级水的规格；

(2)
所用试剂纯度应在分析纯以上 ，标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使
用的基准试剂；

(3)
所用分析天平及砝码应定期检定；

(4)
所用滴定管、容量 瓶及移液管均需定期校正，校正方法按
JJG196-1990
《基
本玻璃量器》中规 定进行。

(5)
制备标准溶液的温度系指
20℃时的浓度，在标定的使用时 ，如温度有差异，
应按
GB/T 601-2002
中附录
A
进行补正。

(6)
标定标准溶 液时，平行试验不得少于
8
次，两人各作
4
次平行测定，检测结
果在 按
GB/T
601-2002
规定的方法进行数据的取舍后取平均值，
浓度 值取
4
位有
效数字。

(7)
凡规定用“标定”和“比较” 两种方法测定浓度时，
不得略去其中任何一种，
浓度值以标定结果为准。

( 8)
配制浓度等于或低于
0.02mol/L
的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标 准
溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。

(9)
碘量法反应时， 溶液温度不能过高，一般在
15
～20℃之间进行。

(10)
滴定 分析用标准溶液在常温
(15
～25℃)下，保存时间一般不得超过
2
个月。


2.
配制和标定方法


标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。


（
1
）直接配制法：


在分析天平上准确称以一定量的已 干燥的基准物
(
基准试剂
)
溶于纯水后，
转入已
校正的容量 瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。


（
2
）标定法：


很多试剂并不符合基准物的条件，
例如，
市售的浓盐酸中
HCl< br>很易挥发，
固体氢
氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等 。因此，
它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，
再用基 准物测定其准确浓度。
这一操作称为标定。
标准溶液有
3
种标定方法。


①直接标定法：


准确称取一定质量的基准物，
溶 于纯水后待标定溶液滴定，
至反应完全，
根据所
消耗待标定溶液的体积和基准物的质量 ，
计算出待标定溶液的准确浓度。
如用基
准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于 这种标定方法。


②间接标定法：


有一部分标准溶液 没有合适的用以标定基准试剂，
只能用另一已知浓度的标准溶
液来标定。当然，间接标定的系统 误差比直接标定的要大些，如，用氢氧化钠标
准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都 属于这种标定方
法。


③比较法：


用基准物 直接标定标准溶液后，
为了保证其浓度更准确，
采用比较法验证，
例如，
盐酸 标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，
再用氢氧化钠标准溶液进行比较，
既
可以检验盐 酸标准溶液浓度是否准确，
也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可
靠。


3.
配制溶液的注意事项：


（
1
）配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。


（
2
）称量要准：


特别是在配制标准溶液时 ，
称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，
称取的
试剂要毫无损失地转移到容量瓶 内，
定容要准确。
作为检验人员要学会看懂标准
要求，如，标准上写着“准确称取”或 “精确到
0 .0001g
、0.001g”的要求，
就要准确称取到相应的精度要求 ；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容
器。


如果是固体试剂最好直接 称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、
毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在 标定
NaOH
标准溶液时称量的
邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶 中，以确保基准物的准
确；
在配制甲醇、
杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取 标准物，
进行准
确定容。


（
3
）配制标准溶液 时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一
定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽 快使用。


（
4
）自制的配制用水可以用电导率测定：


用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在
2×10
-6S/cm
以下的为纯水。


4.
安全注意事项：


（
1
）分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗
3< br>次以上。特殊要
求的溶液应事先作纯水的空白值检验。


（
2
）每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签
还应标明标定日期 、标定者。


（
3
）溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶 液要装于棕色瓶中，挥发性
试剂、
见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，
瓶塞要严密 。
浓碱液应用塑料瓶
装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。


（
4
）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放 热较
多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。


（
5
）用有机溶剂配制溶液时
(
如，配制指示剂溶液
)
，有时有机物溶解较慢，应
不时搅拌，
可以在热水浴中温热溶液，
不可直接加热。
易燃溶剂要远离明火使 用，
有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸
发。


（
6
）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液应加入适量的碘化 钾；
配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，
再以一定浓度的稀酸稀释，
如，
氯化亚
锡溶液的配制。


（
7
）不能用手接触腐蚀性及有 剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直
接倒入下水道。
总之，
溶液的配制是进 行检验的一项基础工作，
是保证检验结果
准确可靠的前提。在检验方法标准中都规定了相应的配 制方法。

1
常用标准

溶液的配制与标定方法及注意事项

（理论依据：
GB/T601-2002
）