-
仪器分析开放设计性试验报告
——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌
(
xxx xxx
)
摘要:
锌是人体不可缺少的微量元素 ,人体内缺锌会引起嗜眠症和延缓智力发
育,
头发中锌含量反映了人体健康状况。
本实 验采用原子吸收分光光度法测定头
发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷 入空气
-
乙炔火焰中进行锌离子的测定。
本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌 的
含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气
-
乙炔火焰中进行锌离子的测定。
结果表明,
火焰原子吸收光谱法操作简单,
实验结果准确。
关键词:
火焰原子吸收光谱法;头发;锌离子;定量分析
1.
引言
微量元素的多少可以反映人体的健康状况,
人发中的金属元素含量与人群的
遗传和生活条件因 素有关。正常人体内锌含量为
1.4-2.5g
,分布于人体各组织器
官中,其中头发 中锌的含量为
125-250 ug/g
。
锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,
对机体生长发育、创
伤 愈合、免疫预防具有重要的作用
[1]
。缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发
育缓
[2]
。目前,人发已作为一种理想的活体组织检查材料,其中的锌含量标志着
人体微 量元素锌含量是否正常。因此,分析人发中锌含量具有一定意义。
测定人发中锌的含量可采用 火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦
合等离子体质谱法、
极谱法等。
通过查 询文献比较,
发现原子火焰吸光光谱法与
本实验的目的对应性强,高效快捷准确。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:
A=KLc
人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对
213.99 nm
波长光(Zn
元素的特征谱线)的吸光度与毛发中
Zn
的含量呈线性关系,故可直接用标准 曲
线法测定毛发中的
Zn
的含量
[3]
。
2.
实验部分
2. 1
仪器与试剂
2.1.1
主要仪器
TAS-986
原子吸收分光光 度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙
烯试剂瓶(
500 mL
)
,烘箱,可调温电加热板(湿灰化法)
,烧杯(
250 mL
)
,容
量瓶(
50 mL
,
500 mL
)
,吸量管(
5 mL
)
,锥形瓶
3
个(
100 mL
)
,漏斗
3
个。
2.1.2
主要试剂
1000
μ
g
·
mL
-1锌标准溶液:准确称取
0.1688g
醋酸锌于
250mL
烧杯中,用< br>1%
的稀硝酸使其溶解后,冷却几分钟,移入
50mL
容量瓶中,用去离子水稀 释至
刻度,摇匀,备用。
浓硝酸、过氧化氢,均为分析纯,
1%
的稀硝酸。
2.2
实验步骤
2.2.1
发样的采集
用不锈钢剪刀取距发根
1~3 cm
处的发样约
0.5g
,于烧杯中用中性洗涤剂浸
泡
2 min< br>,然后用自来水冲洗至无泡,这个过程一般须重复
2~3
次,以保证洗去
头发样 品上的污垢和油腻。最后,发样用去离子水冲洗三次,晾干,置烘箱中于
110
℃干燥至恒重< br>(
约
1 h)
,干燥完毕将头发样品剪碎至
1 cm
左右。
2.2.2
发样的消化处理
分别准确称取上述处理过的发样
0g
、< br>0.2393g
(样品一)和
0.2435g(
样品二)
于
3
个
100mL
锥形瓶中。
分别先加入
4 mL
浓
HNO
3
,
稍冷后缓慢滴加
2 mL 30% H
2
O
2
。盖上短颈漏斗,待溶液反应稳定后置于电热板上加热消解,加 热温度控
制在中档,消解至溶液澄净透明。若消解后呈深棕色,应再加少许
H
2
O
2
,继续
加热使之变浅,
最后细心蒸至冒白烟溶液剩余
1~2 mL
(不可蒸干)
。
取下冷却后,
加入
10mL
水微沸数分 钟再至干,放冷,反复处理两次后用
1%
的稀硝酸将其移入
50mL
容量瓶中 ,稀释至刻度摇匀。用
20mL
移液管移取
20mL
上述溶液于
50 mL
容
量瓶中,加去离子水至刻度线摇匀。
2.2.3
标准系列溶液的配制
用
1mL
移液管准确移取
1mL 1000ug
·
ml-1
锌标准溶液于
100mL
容量瓶中,
用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此 溶液锌的浓度为
10
μ
g/ml
。在
6
个
50 mL
容量
瓶中加入上述
10.0
μ
g/mL Zn
2+
标准溶液
0 mL
,
1.0 mL
,
2.0 mL
,
4.0mL
,
5.0 mL
,
加入浓
HNO
3
2
滴,
用去离子水稀释至 刻度,
摇匀。
系列锌标准溶液浓度为
0.000
μ
g/mL
,
0.200
μ
g/mL
,
0.400
μ
g/mL
,
0.800
μ
g/mL
,
1.000
μ
g/mL
。
2.2.4
最佳工作条件的选择与设定
(
1
)分析线的选择
选择锌原子的共振线
213.9 nm
作为分析线,
因在
213.9 nm
波长下没有邻近
线的干扰。
(
2
)燃料与助燃料流量比的选择
由实验结果得出,当空气流量固定为
5. 5L/ min
,乙炔流量为
1. 2L/ min
时
可显示较好的灵敏度。即空气∶
乙炔
= 4. 5
∶
1
为最好。
(
3
)灯电流的选择
由实验测得灯电流为
8 mA
时灵敏度最佳。
(
4
)其他条件的选择
光谱通带
:
选择
0. 7nm - 1. 4nm
为宜。燃烧器高 度
:
应选择在分析中有最大
吸收时的高度与位置。
[4]
根据所查阅文献资料,按照表
1
设置仪器工作条件:
表
1.
仪器工作条件
波长
(
nm
)
213.9
狭缝
(nm)
0.2
灯电流
(mA)
8
乙炔流量
(L/min)
0.5
空气流量
(L/min)
5.5
燃烧器高度
(mm)
5 < br>(3)
安装
Zn
空心阴极灯,用蒸馏水调节仪器的吸光度为
0
。
2.2.5
试液的测定
在上述所设定的实验条件 下,按由稀到浓的次序测定标准系列溶液吸光度,
并记录,
并绘制标准曲线。
在和锌标 准溶液的相同测定条件下,
测定发样的试样
溶液的吸光度,计算头发中的锌含量。
3.
结果与讨论
3.1
结果
3.1.1
测定标准溶液,绘制标准曲线
表
2. Zn
2+
的浓度对应吸光度数据表
样品编号
标准溶液
Zn1
标准溶液
Zn2
Abs
0.012
0.064
浓度
(ug/mL)
0.000
0.200
SD
0.0008
0.0008
RSD(%)
3.8518
1.2386
-
-
-
-
-
-
-
-
本文更新与2021-03-02 22:16,由作者提供,不代表本网站立场,转载请注明出处:http://www.xapfxb.com/yuer/465965.html
-
上一篇:男人如何预防脱发
下一篇:邪淫对人的六十种危害,深度剖析