综合分析实验思考题答案

2021年3月2日发(作者：膝关节创伤性滑膜炎)

1
四氯化三铅组成的测定

思考题：

1
、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？

答：不可以。盐酸会与四氧化三铅反
应，

盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。

硫酸

会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二
氧化铅分离不出来。故盐酸和硫酸均不可以

（
不能。用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生
成易溶于水的硝酸铅，从而使 二价

铅和二氧化铅分离。

若使用硫酸或者盐酸的话，

生成的硫酸铅和
氯化铅均难溶于水，

不利于

二价铅和二氧化铅的分离

）

2
、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什

么？

答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的

PH
值，使溶液环境保持

PH=5~6
若用强酸代替，随着反

应的进行，溶液的

PH
值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。另外硝酸会氧化碘

离子变为
碘单质，

影响硫代硫酸钠的滴定量。

而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，

消耗二

氧化铅的量。

（不能。硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；

操作题：

1
、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺 时，溶液的颜色发生什么

变化？当
用
EDTA
商定时，溶液的颜色又发生什么变化？

答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。

加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变

为紫红
色。用
EDTA
滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。

3
、

在二氧化铅含量测定中，为什么要加入

0.8g
固体碘化钾？溶液有什么变化？

答：加

入

0.8g
固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。此时溶液呈透明棕色。

4
、

在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入

液至淡黄色才加入？

答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。

若一开始就加入淀粉溶液，

淀粉则会络合较多的碘单

质，则
硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。

到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，

此时的碘单质

几乎和硫代硫
酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。

（

淀粉对碘单质有吸附、包裹作用，使滴定终点拖后，造成实验误差

）

一种钴（川）配合物的制备

思考题：

1
、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应，生成何种配合物？

答：发生络合
反应，生成氯化六氨合钴
（
H
）

+ NH3 +Cl- --
[Co
（
NH3
）
5 Cl]+ /
[Co
（
NH3
）
6]2+
/
[Co
（
NH3
）
5H2O]2+2
、上述实验中加入过氧化

Co2+

1mL 2%
淀粉液，而是到硫代硫酸钠

滴定溶
盐酸中的

Cl-
具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏

小。）

氢起何作用，

如不用过氧化氢还可以用那些物质，用这些物质有什么不好？上述实验加浓

盐酸的作
用是什么？

答：过氧化氢起氧化作用。如不用过氧化氢可以用高锰酸钾溶液，

时，微热即可分解为氧气和水，没有引入杂质。

（①过氧化氢起氧化作用；

②可用硝酸、

重铬酸钾、

高氯酸钾；

用这些物质会引入杂质离子，

不利于配合物组分分拆。

）

浓盐酸的作用：

确保制备的配合物没有水作为配体，另外，盐酸可以抑制产品溶解，提高产

品的产
率

3
、要使本实验制备的产品产率高，你认为那些步骤是比较关键？为什么？

为氯化六氨合钴
（
H
）
。

化钴粉末和边加边

HCl
边摇


或者重铬酸钾，

但是用这

些氧化剂会引入杂质，

高锰酸钾会引入二价锰离子，

重铬酸钾会引入铬离子。

而过氧化氢过

量
答：关键的步

骤：分批次加入

2.0g
氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆。保

证二价钴变
（①

三价
Co
制备过程当中，分数次加入

2.0g
氯