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火焰光度计工作原理及操作方法
1
、工作原理
火焰光度 计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,
它利用火焰本
身提供的热能,
激发碱土金属中 的部分原子,
使这些原子吸收能量后
跃迁至上一个能量级,
这个被释放的能量具有特定 的光谱特征,
即一
定的波长范围。例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠
原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人
们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,
配上不
同的滤光片,
就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所
含原子的浓度,
这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度
法,这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高,使被 测原子释放的能量有限。同时,在
燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测< br>试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器,
被测样品的浓度值是在同 一
测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以,
测试前必需首先制备一
组相应 的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,
最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度 值或其它需要的数据。
(
3
)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点 火,点火应采用点动方
法,即压下
2
、标液配制:
a.
氧化钠标准储备液:
称取
9.4293
±
0.0001g
预 先经
500~600
℃灼
烧半小时
(怎么来)
的氯化钠高纯试剂溶于 水,
移入
1L
的容量瓶中,
用水稀释至标线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液< br>5mg/ml
;
b.
氧化钾标准储备液:
称取
1. 5829
±
0.0001g
预先经
500~600
℃
灼烧半小时
的氯化钾高纯试剂溶于水,移入
1L
的容量瓶中,用水稀释
至标 线,摇匀。储于塑料瓶中。此溶液
1mg/ml
;
c.
氧化钠和氧 化钾混合标准溶液:分别取
50.00ml
氧化钠标准储
备液和
25.00m l
氧化钾标准储备液于
500ml
容量瓶中,
用水稀释至标
线,摇匀 。储于塑料瓶中。此液
0.5mg/ml
氧化钠和
0.05mg/ml
氧化< br>钾;
d.
氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组
100ml容量瓶中,
加入
50ml
水和
4ml
盐酸,分别加入
0 .00
、
0.50
、
1.00
、
2.00
、
3.00
、
4.00
、
5.00
、
6.00
、< br>7.00
、
8.00
、
9.00
、
10.00
氧化钠和氧化钾混合标准
溶液,用水稀释至标线,摇匀。移入塑料瓶中。
3
、待测试样制备
称取
0.1000
±
0.00 01g
试样,置于铂皿中。用少量水润湿,加入
2
~
3ml
高氯酸和
3
~
4ml
氢氟酸,置低温电炉上加热分解,蒸发至高
氯酸白烟冒尽 。冷却后,加入
10
~
15ml
水和
4ml
盐酸,缓慢加热 至
残渣全部溶解,
冷却至室温。
移入
100ml
容量瓶中,
用水稀释至标线,
摇匀。取试液
10.00ml
于以加入
50ml
水 和
3.6ml
盐酸的
100ml
容量
瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此液供测定氧化钠和氧化钾。
4
、试样测定
(
1
)首先,打开空压机电源。转动空气过滤减压阀上的调节旋
钮,使压力处于合适的状态,一般为
0.15Mpa
。
(
2
)打开仪器面板上的电源开关,电源指示 灯发光。液晶显示
欢迎使用
FP6410
火焰光度计字样。将进样毛细管放入蒸馏水中 。
燃气调节旋钮
3
秒钟左右,立即松手,然后再压下,如此循环,
直到点燃火焰。点火后,预热
25
分钟进样。
(
4
)按入 仪器面板上的“确认”键后,转入初始菜单(图
1
)
。
在初始菜单中,单位一 般采用
mmol/L
不在选择。元素通常要根据所
测试的元素进行选择。
图
1
初始菜单
N
a
&
K
标定
Kb
值
清除
打印
元素
单位
mmol/L
-f-
(
5
)元素选择:在初始菜单中,选择“元素”
,按确认键后,
显示如下屏幕:
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本文更新与2021-02-23 08:55,由作者提供,不代表本网站立场,转载请注明出处:http://www.xapfxb.com/yuer/455443.html
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