实验 盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定

2021年2月19日发(作者：跳绳的坏处)

实验

盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定

一、

实
验目的与要求

1
．学习生物碱的初步提取分离方法。

2
．掌握利用柱层析分离纯化、薄层层析鉴定药用植物成分的方法。

二、

基
本原理

生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物< br>,
大都有明显的生理活性
,
是许多中草药中的有
效成分。它们是人类对 植物研究得最早最多的一类有效成分
,
现已分离出有六千余种。这些
生物碱在植物体内 一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在
,
只有弱碱性生物碱往往呈游离
状态
,
还有一些是与糖结合成苷而存在。小檗碱又名黄连素
,
是最先由毛莨科黄连（
Coptis
chinensis Fran
）和芸香科黄柏
(
Phellodendron amurense Rup .
)
等植物中提出的一种黄色
生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱 、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物
[1]
碱
,
我国黄连药材产量占世界第一位 。现已发现，唐松草属（
Thalictrum
）
、小檗科的小檗
属
(
Berberis
L.
)
、十大功劳属
(
Mahomia
Nuff
)
及防己科的天仙藤属（
Fibraurea
）等都可作
为提取小檗碱的资源 植物。

本实验即是用小檗属植物三颗针
(
Berberis
julianae
schneid.
)
或黄连属黄连作为提
取小檗碱的原料
;
R
N
+
R
1
R
4
R
2
R
3


化合物

小檗碱

甲基黄连碱

黄连碱

掌叶防己碱

药根碱

古伦胺碱

R
R
1

R
2

OCH
3

R
3

OCH
3

R
4

H
CH
3

H
H
H
H
－
O
－
CH
2
－
O
－

－
O
－
CH
2
－
O
－

－
O
－
CH
2
－
O
－

OCH
3

OH
OCH
3

OCH
3

OCH
3

OH
－
O
－
CH
2
－
O
－

－
O
－
CH
2
－
O
－

OCH
3

OCH
3

OCH
3

OCH
3

OCH
3

OCH
3

黄连类生物碱结构

三颗针及黄连中均含有小檗碱
(
分别为
1%,5.1%)
以及巴马亭
(
掌叶防已碱
,Palamtine)
、
药根碱
(Jatrorrhicine)
等
,
它们均有明显的抗炎 作用。

小檗碱是一种季铵碱
,
其游离碱为黄色针晶
,Mp.145
℃
(
乙醚
),
微溶于水
,
能溶于热水和
乙 醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件
下均能形成加成 物。
小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；
硫酸盐易溶于水。溶解度分别
为
:
小檗碱
,1
∶２０
（冷水）
,1
∶
100(冷乙醇
);
盐酸盐
,1
∶
500(
冷水
);< br>硫酸盐
,1
∶
30(
冷水
),
利用这些特性提取盐酸 小檗碱。

三、

仪
器与试剂

1.

仪器
：层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等

2.

试剂与样品
：三颗针根粉
(
或黄连根粉
), 0.5%
硫酸，石英砂，脱脂棉，石灰乳，
10%
盐酸，浓盐酸，氧化铝，
9 5%
乙醇，无水乙醇，
10
％氢氧化钠溶液
,
滤纸，硅胶，氯仿-
氨
-
甲醇
(30
∶
1
∶
8),氯仿
-
乙醇
-
盐酸
(1
∶
1
∶
1
，下层
)
四、

实
验内容与步骤

1

小檗碱粗品的制备

方法一

取三颗针的根粗粉
(
过
20
目筛
)20g,
以
0.5%
硫酸适量润湿
,
拌以
50g
石英砂
,
混
匀
,
装入底部塞有脱脂棉的层析柱中
,
关闭活塞。加入适量
0.5%
硫酸
,
使之浸没药面
,
浸泡 一
昼夜。逐渐加入
0.5%
硫酸即开始渗漉
,
约收集
200
mL
溶液。再用
150
mL
左右
0.5%
硫酸浸泡
1