周康奶粉中亚硝酸盐的测定

2021年2月6日发(作者：佛山市妇幼保健院)
食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则

食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则

——奶粉中亚硝酸盐的测定

一、试剂和仪器（需提前准备）

1
、分光光度计
1
台；

2
、
（
1
㎝）比色管
1
套；

3
、
（
1
、
5
、
10mL
）移液管；

4
、
50mL
容量瓶
10
个、
100mL容量瓶
1
个、
250mL
容量瓶
3
，
1000 mL
容量瓶
5
个；

5
、
1mL
移液枪一把，
1mL
移液枪头；
6
、
100mL
烧杯
3
个；
500mL
烧杯< br>1
个；

7
、洗瓶
1
个；

8
、胶头滴管
1
个；

9
、移液管架
1
个；

10
、吸耳球
1
个；

11
、
Φ
1
5
㎝滤纸一盒、小方片吸水纸
1
盒（约长
3
㎝宽
2
㎝）
；

12
、玻棒
1
根；

13
、铁架台
+
铁圈
1
套；

14
、亚铁氰化钾、乙酸锌、硼砂、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、亚硝酸钠、奶粉。

二、实验过程

A
、准备工作（由工作人员提前完成）

1
、亚铁氰化钾
K
4
Fe(CN)
6
·
3H
2
O
溶液：称取
106g
亚铁氰化钾溶于水，并定容至
1000ml
。

2
、
乙酸锌
C
4
H
6
O
4
Zn·
2H
2
O
溶液：
称取
220 g
乙酸锌，
加
30ml
冰醋酸，
溶于水并定容至
1000m l
。

3
、硼砂饱和溶液：称取
50g
硼砂溶于
1000 ml
热水中，冷却后备用。
（由工作人员提前配
制）

4
、
0.4%
对氨基苯磺酸溶液：称取
0.4g
对氨基苯磺酸，溶于
10 0 ml 20%
的盐酸中，避光保
存。

5
、
0.2%< br>盐酸萘乙二胺溶液：称取
0.2g
盐酸萘乙二胺
,
溶于
100 ml
水中，避光保存。

6
、亚硝酸钠标准溶液：精密称取
0.10 00g
于硅胶干燥器中干燥
24
小时的亚硝酸钠，加水
溶解移入
50 0
ml
容量瓶中，并稀释至刻度（
200
μ
g/mL
）< br>。亚硝酸钠标准使用溶液：临用
前，吸取亚硝酸钠标准溶液
2.5 ml,
置于
100 ml
容量瓶中，加水稀释至刻度（
5
μ
g/m L
）
。

B
、样品制备：


1
、于
100mL
烧杯称取奶粉
2.500g
；






注：
做三个平行样品，称量后由工作人 员统一在每个样品中加入
1mL
亚硝酸溶液。

2
、加入饱和硼砂溶液
6.25mL
，搅拌均匀；

3、用
150mL
左右的约
70
℃热水将样品转移到
250mL< br>的容量瓶中；

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食品检验工理化分析技能操作内容及评分细则

4
、将样品放入到沸水浴中加热
15min
；





注：
第一个样品加好热水后就可以开始计时，第三个样品开始计时后可做 先做其他工作，如
C1
。

5
、用冷水冷却到常温；
6
、在样品中加入亚铁氰化钾和乙酸锌各
2.5mL
，并轻轻摇动容量瓶，使反应 充分进行；

7
、定容至至
250mL
；


8
、在实验台静置
0.5h
。

注：
第一个样品定容后就可以开始计时，在等待时间抓紧做
C
步骤。

C
、标准曲线制作；

1
、从
5
μ
g/m L
的亚硝酸钠溶液中吸取
0
、
0.5
、
1.0
、< br>1.5
、
2.0
、
2.5
、
3.0mL
至< br>50mL
的容
量瓶中；


2
、在
7
个容量瓶中分别加入
2mL
的对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置
3
～
5min
；

3
、在
7
个容量瓶中分别加入
1mL
的盐酸钠乙二氨溶液；

4
、将
7
个容量瓶中分别加水容至 刻度（按定容标准）
，静置
15min
；


5
、 用
721
型分光光度计在
538nm
波长下进行比色；


6
、用空白样液（即加入
0mL
亚硝酸钠溶液管）校正比色皿，记录比色皿之 间的差值；


7
、从低浓度到高浓度测定各溶液吸光值，并记录在相应的表格之中；

8
、用经校正后的吸光度值和所对应的溶液浓度，绘制标准曲线；

9
、计算回归方程，当
R>0.99
时，标准曲线可用。

D
、样品测定

1
、将样品（二
B8
）用滤纸过滤；


2
、吸取
40mL
的滤液至
50mL
容量瓶；

3
、参照二
C3
～
8
步骤，测定样品吸光值。


E
、数据记录与处理

1
、用经校正后的吸光值代入回归 方程，并计算奶粉中亚硝酸钠的含量，计算结果保留
两位有效数字；

2
、< br>求得三组平行样品的平均值后，
计算相对偏差
（也有人称作相对误差）
（
0.1
－
0.0001
）

3
、判断产品是否合格（合格 产品
<20mg/kg
亚硝酸钠）
。


有关计算公式：

1
、浓度计算

C
0
?
V
1
V
3
C
A
(
x
)
m V
2
,
mg
/
kg

其中

C
0
：试样中亚硝酸盐的浓度，
mg/kg
m
：试样质量，
g
V
1
：试样处理液总体积，
mL
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