三白膏-
药
物
分
析
课
程
论
文
气相色谱-质谱联用技术在药物分析及体内药
物分析中的应用
药物制剂
09
(
1
)班
指导教师:宋粉云
2012
年
10
月
摘要:
气相色谱
-
质谱联用法(
GC-MS
)是一种高效能 、高选择性、高灵敏度的分离分
析方法,其在很多领域的分离分析中都得到应用,本文主要综述气相色谱
-
质谱联用法
在药物分析和体内药物分析中的使用,相信随着科学技术的发展,气相色 谱
-
质谱联用
法在药物分析中的使用将会越来越受到重视,其应用领域也将越来越广泛 。
关键字:
气相色谱法
–
质谱法联用、药物分析、体内药物分析
面对成分越来越复杂的分析样品
,
以及痕量甚至超痕量水平的目标分析物
,
如何能
快速、
准确的获取 目标分析物的信息
,
是目前乃至未来样品分析技术研究领域中一个重要
的环节。近几十 年来
,
体内药物分析技术经历了常规分析、光谱法分析、色谱法分析、
色谱
-
质谱联用法分析等发展阶段
,
不断推动了药物代谢研究的发展。自从
195 7
年
JC
Homlmes
和
FA
Morrell
首先实现气相色谱
-
质谱
(gas
chromatography-mass
spectrometry,
GC- MS)
联用以来
,
该技术随着仪器的不断完善与发展
,
检测技术的成熟与推广
,
其应
用范围越来越广。
GC- MS
是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法
,
结合了色谱、质谱两
者的优点
,
主要由两个主要部分组成:
即气相色谱部分和质谱部分。
气相色 谱使用毛细管
柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,
5
%苯
基聚硅氧烷)
。当试样流经柱子时,根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离 。分
子被柱子所保留,然后,在不同时间(即保留时间)流出柱子。流出柱子的分子被下游
的质 谱分析器所俘获,离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通
过把每个分子断裂成离 子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。
样品通过气质联用色谱
在短时间内即可实现样品的分离 、分析、定性及定量
,
使分析能够便捷,准确的进行,
因此其在生物样品中的分析应用越来越广泛。
作为一种新型、先进的分离分析方法,气质联用色谱使药物分析:药物的成分、含
量、未知物的定性变 得简单、快捷,如今,该技术在药物分析中的地位已不可忽视,以
下将主要介绍气质联用色谱法在药物分 析及体内药物分析中的应用。
1.
气质联用色谱法在药物分析中的应用
1.1 GC-MS
检测川芎中挥发油的化学成分
川芎
(Ligusticumchuanxiong Hort
.
)
是常用传统中药,川芎的挥发油具有较强的生理
活性,
如作用于心脑血管,
改善微循环 等
[1]
。
这类中药材挥发油中主要含苯酞类化合物,
苯酞类化合物对热不稳 定,在高温加热过程中易发生降解和化学转化,气相色谱适用于
挥发性成分的分离分析,温度要求不高, 不会破坏挥发油中的苯酞类化合物,无疑,使
用
GC- MS
来提取川芎中挥发油的化学成分
[2]
是可行的。
1.1.1
GC-MS
系统条件
色谱柱:
30mm×
0.25mm×
0.25 um
;
载气 :
氦气;
分流比:
20
:
1
;
柱恒流:
1 mL·
min
-1
;
进样量:
1μL
;进样口温度:
260
℃
;
GC-MS
界面:
260
℃
;扫描质 量范围:
30
~
450amu
;
离子源
EI
电离能 量:
30 ev
;
柱温:
60
℃
→
10
℃
/min
至
120
℃
→
2
℃
/min至
200
℃
→
20
℃
/min
至
26 0
℃
(11 min)
。质谱标准库:
NIST
库。
1.1.2
对照品制备
分别精密称取阿魏酸、洋川芎内酯
I
、洋川芎内酯< br>A
、藁本内酯、
LevistolideA
对照
品
27
,
12
,
6
,
20
,
10 mg
分别加 甲醇定容至
100mL
,作为阿魏酸、洋川芎内酯
I
、洋川
芎内酯< br>A
、藁本内酯、
LevistolideA
储备液备用。
1.1.3
样品制备
水蒸汽蒸馏提取挥发油经无水硫酸钠脱水后,取适量以甲醇溶廨于量瓶,并稀释定
容至
0.1g/ml
,过
0.45um
微孔滤膜,取续滤液作为供试 品原液。石油醚提取物浓缩后取
适量以甲醇溶解,并于量瓶稀释定容至
0.1g/ml
,过
0.45um
微孔滤膜,取续滤液作为
H
供试品原液;供试品原液低温、 避光保存。分别取上述供试品原液
1mL
,挥干溶剂,加
乙醚溶解,制成
0< br>.
1g/ml
的样品作为
GC
供试品。
1.1.4 GC-MS
分析结果
川芎水蒸汽蒸馏提 取样品鉴定的有
48
个化合物,
石油醚提取样品鉴定的有
20
个化< br>合物,相同的化合物有
11
个,分别占样品鉴定化合物的
23
%和55
%。石油醚提取样品
的苯酞类化合物种类比水蒸汽蒸馏提取样品的多。川芎水蒸汽蒸馏 提取样品
GC-MS
检
测结果不含脂肪酸,脂肪酸酯含量、种类也较少,主要是小分子 易挥发的烯萜类成分。
1.1.5
与其他提取方法的比较
水蒸汽蒸馏法是挥发油提取的传统方法, 常压下水蒸汽蒸馏法虽成本低,但工艺温
度较高,容易使沸点较低成分流失,而使挥发油得率较低,另外 苯酞类化合物对热不稳
定,在高温加热过程中易发生降解和化学转化,而水蒸汽蒸馏提取过程温度可达< br>100
℃
,
难免破坏该化合物的结构,可见,用水蒸汽蒸馏法来提取川芎中的挥 发油并不适合。
HPLC
如今也是药物分析的一个重要手段,若用
HPLC
来检测川芎中的挥发油,发
现
HPLC
能检测到
levistoli deA
这类聚合物却检测不到萜烯类小分子化合物,而
GC-MS
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