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药物
分析设计性实验
综述
维生素
C
及其制剂的分析
摘
要
维
生
素
C
,
具
有
抗
坏
血
病
的
作
用
,
所
以
又
被
称
为
抗
坏
血
酸
(Ascor bicacid)
。
它
是一种水溶性维生素,
是人体不可或缺的一种重要营养 物质
,
在新鲜的蔬菜和水果中含量较为丰富。
维生素
C
在人体代谢活 动中起到重要的作
用,
包括参与体内一系列生物代谢和反应,
促进胶原蛋白和粘多糖的 合成,
增加
微血管的致密性,
降低其通透性及脆性,
增加机体抵抗力等。但人体摄入过多时
会产生多尿、
下痢、
皮肤发疹等不良反应,
滥用维生素
C
甚至会削弱人体的免疫
能力,因此,要严格控制其含量。
《中国药典》(
2010
年版)收载有维生素
C
原
料药及其片剂、泡腾片、颗 粒剂和注射剂。维生素
C
的含量测定方法有碘量法,
2
,
6
—二氯靛酚滴定法,紫外分光光度法、高效液相色谱法等。本文对近年来有
关维生素
C
的测定方法进行了综述。
关
键
词
:
维生素
C
;维生素
C
的制剂;含量测定
前
言
维生素
C
的分子式为
C
6
H
8
O
6
,
分子量为
176.12u
,
分子结构由六 个碳原子、
八个氢原子和六个氧原子构成。
维生素是一种水溶性纤维素,
无色晶体,< br>极易溶
于水,除微溶于乙醇溶液外,几乎不溶于其他有机溶剂。熔点为
190 - 19 2
℃,
熔融时同时分解。比旋度为
+20.5
°至
+21.5
°紫外吸收最大值为
245nm
。在化学
结构上呈弱酸性,
具有较强的还原 性,
加热或在溶液中易氧化分解,
在碱性条件
下更易被氧化,产物为为己糖衍生物【
1
】
。
食物中的维生素
C
被人体小肠上段 吸收。一旦吸收,就分布到体内所有
的水溶性结构中,
正常成人体内的维生素
C
代谢活性池中约有
1500mg
维生素
C
,
最高储存峰值为
3000mg
维生素
C
。正常情况下,维生素
C
绝大部分在体内经 代
谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸
-2-
硫酸由尿排出;另一部分可直接由< br>尿排出体外。
维生素
C
的主要作用是提高免疫力,预防癌症、心脏病 、中风,
保护牙齿和牙龈等。
另外,
坚持按时服用维生素
C
还可以使 皮肤黑色素沉着减少,
从而减少黑斑和雀斑,
使皮肤白皙。
此外,
作为病后恢 复期和过敏性疾病的辅助
治疗也有一定的疗效。
富含维生素
C
的食 物有花菜、青辣椒、橙子、葡萄汁、西红柿等,可以
说,在所有的蔬菜、水果中,维生素
C含量都不少。美国专家认为,每人每天维
生素
C
的最佳用量应为
200< br>~
300
毫克,
最低不少于
60
毫克,
半杯
(大约一百毫
升)新鲜橙汁便可满足这个最低量。而中国营养学会建议的膳食参考摄入量
(RNI
)
,成年人为
100mg/
日,可耐受最高摄入量(
UL
)为
1000mg/
日。
1.
容量分析法
1.1
碘量法
碘量法
【
2
】
是一种传统的容量分析法,主 要利用维生素
C
在酸性条件下,
可被碘定量氧化,
根据消耗碘滴定液的体积,
从而计算出维生素
C
含量。
该方法
可使用淀粉作为指示剂,当淀粉的 溶液显蓝色时,即指示滴定终点。
该方法操作简单,但应迅速完成,防止维生素
C< br>被空气所氧化,影响测
定的精确度。另外,手工控制误差较大,且该反应需要特定指示剂为淀粉溶 液。
在滴定过程应注意:
①
看到红棕色出现时要放慢滴定的速度;
②以显蓝色
在
30s
内不褪色为滴定终点。
1.2
2
,
6-
二氯靛酚滴定法
本 法
【
3
】
主要利用维生素
C
在酸性中环境还原在酸性中环境 呈红色的染料
2
,
6-
二氯靛酚,还原后红色消失的原理进行。维生素
C
还原
2
,
6-
二氯靛酚后,
本身被氧化成脱氢抗坏血酸 。
在没有杂质干扰时,
一定量的样品提取液还原标准
2
,
6-
二氯靛酚的量与样品中所含维生素
C
的量成正比,从而计算出维生素
C
的< br>含量。
本法具有简便、
快速、
比较准确等优点,
适用于许多 不同类型样品的分析。
缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,
易受 其他还
原物质的干扰。
另外,
若样品中含有色素类物质,
将给滴定终点的观察 造成困难。
在滴定过程应注意:①所有试剂的配制最好都用重蒸馏水;②
滴定时,
可同时吸二个样品。
一个滴定,
另一个作为观察颜色变化的参考;
③测定样液时,
需做空白对照,
样液滴定体积扣除空白体积;
④整个操作过程中要迅速 ,
避免还
原型抗坏血酸被氧化;
1.3
电位滴定法
随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化;从
而指示电极电位发生相应 变化;
导致电池电动势发生相应变化;
计量点附近离子
浓度发生突变;
引起电 位的突变,
因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终
点。
本法
【
4
】
解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题。
用线性 电位滴定法分析抗坏血酸
,
抗坏血酸回收率为
99.80
%~
101 .5
%
,
相对标
准偏差为
0.61
%
;
分 析维生素
C
片中的抗坏血酸
,
相当标示量为
98.90
%~
100.5
%
,
相对标准偏差不大于
0.48
%
,
说明线性电位滴定法分析维生素
C
片中的
抗坏血酸含量是可行的
.
1.4
库伦滴定法
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