找不到活着的意义-沭阳县中医院
项目二
汽油、煤油、柴油
酸度
的测定
1
.实验目的
①掌握油品酸度的测定原理与试验方法。
②掌握油、水分离操作技术。
2
.方法概要
本方法系用沸腾的乙醇抽提出试样中的有机酸,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。
3
.仪器与试剂
(1)
仪器
锥形瓶:
250 mL
;
球形回流冷凝管:
长约
300 mm
;
量筒:
25 mL
、
50mL
、
100mL
;微量滴定管:
2 mL
,分度为
0.02mL
;或
5 mL
,分度为
0.05 mL
;小热板或水浴。
(
2
)试剂
95
%乙醇:
AR
;氢氧化钾:
AR
,配成
0.05mol
/
L
氢氧化钾
乙醇溶液;碱性蓝
6B
:称取碱性蓝
1
g
,称准至
0.01
g
,然后将它加在
50
mL
煮沸的
95
%
乙醇中,并在水浴中回流
1h
,冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用
0.05m ol
/
L
氢氧化
钾乙醇溶液或
0.05mol
/
L
盐酸溶液中和,
直至加入
1
~
2
滴碱溶液能使指示剂溶液从 蓝色变
成红色,而在冷却后又能恢复成为蓝色为止;甲酚红:称取甲酚红
0.1 g
,称准至
0.001g,
研
细后溶入
100mL
95< br>%乙醇中,并在水浴中煮沸回流
5min
,趁热用
0.05mol
/< br>L
氢氧化钾乙
醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红 色为止;酚酞:
配成
1
%乙醇溶液。
4.
实验步骤
(1)
驱除二氧化碳
取
95
%乙醇溶液
50
mL
注入清洁无水的锥形瓶内,用 软木塞
将璃形回流冷凝管与锥形瓶连接,塞住后,将
95
%乙醇煮沸
5 min
。
(2)
中和抽提溶剂
在煮沸过的
95
%乙醇中加入
0.5
mL
的碱性蓝
6B
溶液
(
或甲酚
红溶液
)
后,在不断摇荡下趁热用0.05
mol
/
L
氢氧化钾乙醇溶液使
95
%乙醇 中和,直至锥
形瓶中的混合物从蓝色变为浅红色
(
或从黄色变为紫红色
)为止。
在煮沸过的
95
%乙醇中加入
1
~
2
滴 酚酞溶液代替碱性蓝溶液
(
或甲酚红溶液
)
时,按同样方法中和至呈现玫瑰红 色为止。
(3)
取样
汽油或煤油取
50
mL
,柴油取
20
mL(
均在
20
℃±
3
℃温度范围内量取
)
将试样注入中和过的热的
95
%乙醇中。
(4)
滴定操作
将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后,将锥形瓶中的混合物煮沸
5 min
,
对已加有碱性蓝
6B
溶液或甲酚红溶液的混合物,
此时应再加入
0.5 mL
的碱性蓝
6B
溶液或
甲酚红溶液,
仍需在不断摇荡下趁热用
0.05 mol
/
L
氢氧化钾乙醇溶液滴定,
直至
95
% 乙醇
层的碱性蓝
6B
溶液从蓝色变为浅红色
(
甲酚红溶液从黄色变为 紫红色
)
为止;或对已加有酚
酞溶液的混合物,此时应再加入
1
~< br>2
滴酚酞溶液,按上述操作直至
95
%乙醇层的酚酞溶液
呈现浅玫瑰红 色为止。
5
.数据处理和报告
(
1
)计算
试样的酸度
X
(
mgKOH/100ml
)按下式计算:
1
100
?
56
.1
?
cV
X
?
V
1
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