隐血1油脂各项物化指标测定方法汇总

2021年1月30日发(作者：锌元素)
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法



1
．透明度鉴定


定义
：
油样在 一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。品质正常合
格的油脂应是澄清、透明的，但 若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质
或含皂量过多时，
油脂会出现浑浊，
影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净
程度。


1.1
仪器和用具

(1)
比色管
:100ml,
直径
25mm;
(2)
乳白灯泡等。


1.2
操作方法
< br>量取混匀试样【
1
】
100ml
注入比色管中
,
在< br>20
℃下静置
24h
然后移置在乳白灯泡前
(
或
在比 色管后衬以白纸
),
观察透明程度【
2
】
,
记录观察结果。


1.3
结果表示


观察结果以“澄清、透明”
“透明”
“微浊”
“浑浊”表示

说明：

【
1
】
如果油样受冷而出现凝固时，应置于
50
℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至
20
℃，然后再混匀备用。
< br>【
2
】
观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。棉籽油在比色管的 上半
部无絮状悬浮物及浑浊，
也认为透明；
若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；
若有明显的絮状
悬浮物即认为浑浊。

2
．色泽鉴定：罗维朋色计法


色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。


2.1
仪器和用具


罗维朋比色计


漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等


2.2
操作方法



放平仪器
,
安置观测管和碳酸镁片
,
检查光源 是否完好。取澄清
(
或

过滤
)
的试样注入比
色槽 中（等级植物油选用
25.4mm
比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm
比色槽）
,
达到距离比色槽上口约
5mm
处。将 比色槽置入比色计中。先按规定固定
黄色玻片色值
,

打开光源
,
移动

红色片调色
,
直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色
,
须
配入蓝色玻片
,
这时移动红色玻片
,
使配入蓝色玻片的号 码达最小值为止
,
记下黄
.
红或黄
.
红
.
蓝玻片的号码的各自总数
,
即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号
,
同时
注明比色槽厚度。


双试验允许差红不超过
0.2,
以试验结果高的作为测定结果。

技巧提示：

看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。

3.
气味、滋味鉴定

通过气味和滋味的鉴定，
可以了解油脂的种类 、品质的优劣、
酸败的程度，
能否食用以
及有无掺杂等。

操作方法 ：取少量试样注入烧杯中
,
加温至
50
℃，用玻棒边搅拌边嗅气味
,
同时尝辨滋
味。凡具有该油固有的气味和滋味
,
无异味的为合格。不合格注明 异味情况。

















植物油脂水分及挥发物含量测定法

GB/T 5528-1995

测定油脂水分的含量，对评价油脂的品质和保证油脂的安全储藏有重要的意义。

我司油脂水分测定的方法目前分经典方法和库仑水分法。

经典方法（烘箱法）
：

1
．范围

此方法适用于 所有不干性油油脂水分的测定，我司目前主要用于生产跟班控制和非
紧急性发货中高水分油脂的水分测定 。

2
．原理


通过油脂的水分在特定的温度和时间内挥发而引起的油脂质量的变化，测定油脂水
分。

3
．仪器、试剂

3.1
分析天平
：感量
0.0001g
。

3.2
空气烘箱
：恒温±
1
℃。

3.3
干燥器
：直径
300mm(
内装无水高氯酸镁
)
。

3.4
称样皿
：铝质
(
直径
50mm;
高
20mm)
或
100mL
烧杯。

4
．试样制备

4.1
取样、分样
：按
GB 5524
执行。

4.2
试样
：按
GB/T 15687
执行。

5
．测定步骤

5.1
空气烘箱法

5.1.1

在已恒重的称样皿
(m0)
中称取当即摇匀的
10g
试样
(m
1
)
，准确到
0.001g
。
5.1.2
把试样放入
104
±
2
℃的烘箱中烘干
60min
。

5.1.3
取出称样皿，立即放入干燥器中，充分 冷却到室温
(30min
以上
)
，称量烘后重
量
(m
2
)
，准确到
0.001g
。

5.1.4
重 复
3.1.2
～
3.1.3
进行复烘
,
复烘时间为
30min
，
直到前后两次重量差值小于
0.002g
为止。如果后一次重量 大于前一次重量，以前一次重量为准。

6
．结果计算


6.1
按下式计算水分及挥发物百分含量：


水分及挥发物含量
(%)= ( m
1
-m
2
) / (m
1
-m
0
)
×
100
式中：


m
1-----
烘干前称样皿和试样重量，
g
；

m
2-----
烘干后称样皿和试样重量，
g;
m
0-----
称样皿重量，
g
。

6.2
取符合重复性要求的双实验结果加以平均，以平均值表示试样的水分及挥发物的
含量。

6.3
测定结果应注明所采用的测定方法。

6.4
重复性：
同一实验室，同时或连续两次测定结果之差不超过
0.05
。

7
．注意事项
：
测定时，样品冷却时间要保持一致。























酸值测定法

GB/T 5530-1998

油脂酸值系指中和
1g
油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数。 测定油脂酸值可
以评定油脂品质的好坏和储存方法是否得当，并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量。< br>

方法原理
：
用中性乙醚
-
乙醇
( 1:1)
混合溶剂溶解油样，
然后用碱标准溶液滴定其中的游
离脂肪酸，根据油样质量 和消耗碱液的体积计算出油脂酸值。

1
．仪器和用具


滴定管
:10Ml,
最小刻度
0.05mL

锥形瓶：
250mL

容量瓶
,
移液管
,
称量瓶等


分析天平
:
感量
0.0001g
2
．试剂

0.1mol/L
氢氧化钾标准溶液

中性乙醚
-
乙醇
(1:1)
混合溶剂
:
临用前每
100 mL
混合溶剂 中，加入
0.3mL
指示剂用
0.1N
碱液滴定至中性。

酚酞指示剂
:10g/L
的
95
％乙醇溶液。

3
．分析步骤

3.1
试样制备

按
GB/T 15687
进行

3.2
试样

根据预计的酸值，按下表取样
.
预计酸值

<1
1-4
4-15
15-75
>75
试样重量，
g
20
10
2.5
0.5
0.1
试样称重的准确值，
g
0.05
0.02
0.01
0.001
0.0002

准确称重的试样放到
250mL
锥形瓶中。


3.3
测定

将试样加入
50-150mL
预先中和过的乙 醚
-
乙醇混合液中溶解。

用
0.1mol/L
氢氧化钾溶 液边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色需最
少维持
10s
不退色）< br>。

注
：如果滴定所需
0.1mol/L
氢氧化钾溶液体积超 过
10mL
时，可用浓度为
0.5mol/L
氢
氧化钾溶液。

滴定过程中若出现浑浊或分层，表明由碱液带进水量过多（水：乙醇超过
1
：4
）使肥
皂水解所致。此时应补加混合溶剂以消除浑浊，或改用碱乙醇溶液进行滴定。
对于深颜色油滴定，
不便于观察终点，
可以改变指示剂，
改用
20g/1L
碱性蓝
6B
乙醇溶
液或
10g/1L
麝香草酚 酞乙醇溶液。碱性蓝
6B
指示剂变色范围为
PH9.4
～
14
，酸性显蓝色，
中性显紫色，
碱性显淡红色；
麝香草酚酞变色范围为
PH9 .3
～
10.5
，
从无色到蓝色即为终点。

3.4
测定次数：
同一试样进行两次测定。

4
．分析结果的表示

4.1
酸值


酸值＝
V
×
c
×
56.1/m------------- -----------(1)
式中：
V-----
所用氢氧化钾标准液的体积
,ml;
c-----
所用氢氧化钾标准液的准确浓度
,mol/L
‘

m-----
试样的质量，
g
56.1-----
氢氧化钾的摩尔质量，
g/mol
4.2
游离脂肪酸


游离脂肪酸可从酸值的测定结果计算得到，

游离脂肪酸（％）＝
V
×
c
×
M/10
×
m-----------------
（
2
）

式中：
V-----
所用氢氧化钾标准液的体积
,ml;
c-----
所用氢氧化钾标准液的准确浓度
,mol/L;
m-----
试样的质量，
g;






M-----
表示结果选用的酸的摩尔质量，
g/mol
。


两次测定的算术平均值作为测定结果。

技巧提示：
终点颜色的判定与中性液颜色应保持一致。






加

热

试

验

GB 5531-1985
油脂加热试验是将油样加热至
280
℃，观察其析出物的 多少和油色变化情况，从而鉴定
植物油脂中磷脂含量的感官鉴定方法。油脂经加热至
280℃后，若无析出物或只有微量析出
物，且油色不变深，
则认为油脂中磷脂含量合格（磷脂含 量≤
0.10%
）
，
若油脂中磷脂含量较
高时（磷脂含量≥
0.10%
）
，经加热后则有多量絮状析出物，油色变深。

1.
仪器和用具

万用电炉

装有细砂的金属盘
(
砂浴盘
)
或石棉网

烧杯
:100ml
温度计
:300-350
℃

铁支柱等

2.
操作方法

取混匀试样约
50ml
注入
100ml
烧杯内
,
置于带有砂浴盘的电炉上加热
,< br>用铁支柱悬挂温
度计
,
使水银球恰在试样中心
,
加热在
16-18min
内使试样温度升至
280
℃
,
取下烧杯
,
趁热观
察析出物多少和油色深浅情况。待冷却至室温后
,
再观察一次。
3.
试验结果



植物油脂加热试验仅是鉴别油脂 中磷脂含量的简易方法
,
不是定量分析
,
因此试验结果
以
< br>油色不变

油色变深

油色变黑

无析出物

有微量析出物

多量析出物

以及

有刺激性异味
等表示。

注
:

微量析出物
:
油温加热至< br>280
℃时趁热观察
,
有析出物悬浮。


多量析出物
:
析出物成串
,
成片结团。

安全提示
：

加热接近
280
℃时要特别注意观察，到达< br>280
℃立即关闭电炉，并将烧杯移至垫有耐火
板的台面上。
不要放在温差太大 的地方，
勿将热的烧杯直接放在台面上，
以防损坏台面或烧
杯炸裂造成烫伤。







不溶性杂质测定法

GB 5529-1985


油脂不溶性杂质是指油脂中不溶于石油醚等有机溶剂的残留物；主要是泥土、沙石、
饼屑、碱皂等。测定 油脂不溶性杂质可以评定油脂品质的好次，检查过滤设备的工艺效能，
了解油脂储藏安全性等。

方法原理：
利用杂质不溶于有机溶剂的性质，
用石油醚溶解油样，
应用过滤或 抽提的方法使
不溶性杂质与油脂分离，然后将不溶性杂质烘干、称量，即可计算出不溶性杂质的含量。< br>
1.
仪器和用具


抽气泵、抽气瓶、安全瓶、
2
号玻璃砂芯漏斗


胶 管、称量皿、镊子、量筒、玻棒、酸洗石棉、脱脂棉、定量滤纸
(
代替石棉用
)
等，天
平
:
感量
0.0001g
2.
试剂


石油醚
(
沸程
60-90
℃
)
、
95%
乙醇

3.
操作方法



3.1
准备抽气装置
:
用胶管连接抽气泵
.
安全瓶和抽气 瓶
,
用水将石棉分成粗细两部分
,
先用粗的
,
后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗
(
约
3mm
厚
),
先用水沿玻棒 倾入漏斗中抽洗
,
后用少量乙醇和石油醚
先后抽洗
,
待石油醚挥发净 后
,
将漏斗送入
105
℃电烘箱中
,
烘至前后两次重量差不 超过
0.001g
为止。


3.2
抽滤杂质
:
称取混匀试样
15-20g(W)
于烧杯中,
加入
20-25ml
石油醚
,
用玻棒搅拌使试样溶解
,
倾入
漏斗中
,
用石油醚将烧杯中的不溶性杂质干净地洗入漏斗内
,
再用石油醚分数次抽洗不溶性
杂质
,
洗至无油迹为止。


3.3
烘干杂质
:
用脱脂棉揩净漏斗外部
,
在105
℃下烘至恒重
(W
1
)
。

4.
结果计算


不溶性杂质含量按下列公式计算


不溶性杂质
(%)=
（
W
1
/ W
）×
100






式中
: W
1
---
不溶性杂质重量
,g
，

W----
试样重量
,g
。


双试验结果允许差不超过< br>0.04%,
求其平均数
,
即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位 。

过氧化值测定法

GB/T 5538-1995




测定原理：
油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定，
氧 化能力较强，
能氧化碘
化钾成为游离碘，
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，
根据析 出碘量计算过氧化值，
以活性氧的毫
摩尔数来表示。

1
．仪器和用具

分析天平：感量
0.0001g;
具塞锥形瓶
:250mL
；


滴定管：
10 mL
，最小分度值
0.05 mL
；


量筒
:100mL
；

移液管：
5
、
10
、
15 mL
。

2
．试剂

三氯甲烷
GB 682
冰乙酸
GB 676
碘化钾
GB 1272
碘化钾饱和溶液：取
10g
碘化钾 ，加
5mL
水，储于棕色瓶中〖
1
〗
；

0.5 %
淀粉溶液
:
将
0.5
克可溶性淀粉溶于
100ml
沸水中，煮沸
3
分钟。

硫代硫酸钠标准溶液：配制
0.01mo l/L
和
0.002mol/L
标准溶液。

3
．试样的制备及取样量


制备试样按
GB/T 15687
进行。


试样量按下表取样（见表
1
）
：


表
1
估计过氧化值，
mmolq/kg
≤
6
6-10
10-15
15-25
≥
25
4.
分析步骤〖
2
〗

试验应在散射日光或人工光线下进行。

试样重量，
g
5.0-2.2
2.0-1.2
1.2-0.8
0.8-0.5
0.5-0.3