药皂实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

2021年1月30日发(作者：外科疾病)

实验七
--
水中硝酸盐氮、
及氨氮的测定

硫酸盐

实验七


水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

（一）水中硝酸盐氮的测定

1.1

麝香草酚分光光度法

1.1.1

范围





本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定
生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。





本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸
盐氮的测定。





本法最低检测质量为
0.5
μ
g
硝酸盐氮，若
取
1.00
mL
水样测定，则最低检测质量浓度为
0.5 mg/L
。





亚硝酸盐
对本标准 呈正干扰，可用氨基磺酸铵
除去；
氯化物
对本标准呈负干扰，
可用硫酸银消除 。

1.1.2
原理





硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝
基酚化合物，
在碱性溶液中发生分子重排，
生 成
黄色化合物，比色测定。
415nm
1.1.3
试剂

1.1.3.1

氨水
(
?
=0. 88 g/ mL)
。

1.1.3.2

乙酸溶液
(1+4)
。

1.1.3.3

氨基磺酸铵溶液
(20 g/L)
：称取
2.0 g
氨
基磺 酸铵
(NH
4
S0
3
NH
2
)
，用乙酸溶 液
(1+4)
溶解，

并稀释为
100 mL
。

1.1.3.4

麝香草酚乙醇溶液
(5
g/L)
：称取
0.5
g
麝香草酚
[(CH
3< br>)(C
3
H
7
)C
6
H
3
OH，
Thymol
，又名
百里酚
]
，溶于无水乙醇中，并稀释至< br>100mL
。

1.1.3.5

硫酸银硫酸溶液
(10g/L)
：
称取
1.0g
硫酸
银
(Ag
2< br>SO
4
)
，
溶于
100mL
硫酸
(
?
=1.84 g/mL)
中。

1.1.3.6
硝
酸盐
氮
标
准
储
备
溶
液
[
?(NO
3
-
-N)=1
mg/mL]
：称取
7.21 80g
经
105
℃～
110
℃干燥
lh
的
硝
酸
钾
(KNO
3
)
，
溶
于
纯< br>水
中
，
并
定
容
至
1000mL
。加
2mL
三氯甲烷
为保存剂。

1.1.3.7
硝
酸
盐
氮
标
准
使
用
溶
液
[
?
(NO
3
-
-N)=10ug/mL]
：
吸取
5. 00mL
硝酸盐氮标
准储备溶液
(1.1.3.6)
定容至
500m L
。

1.1.4
仪器

1.1.4.1

具塞比色管：
50mL
。

1.1.4.2
分光光度计。

1.1.5
分析步骤

1.1.5.1
取
1.
00mL
水样于干燥的
50mL
比色管
中。

1.1.5.2
另取
50
mL
比色管
6
支，分 别加入硝酸
盐
氮
标
准
使
用
溶
液
( 1.1.3.7)
0mL
，
0.05mL
，
0.10mL
，
0.30mL
，
0.50mL
，

0.70mL
和
1.00mL
，
用
纯
水
稀
释
至
1.00mL
。

1.1.5.3
向各管加入
0.1mL
氨基磺酸铵溶液，摇
匀后放置
5min
。

1.1.5.4
各加
0.2mL
麝香草酚乙醇溶液
(1.1.3.4)
。





注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。
1.1.5.5
摇匀后加
2mL
硫酸银硫酸溶液
(1-1.3.5)，
混匀后放置
5min
。
消除氯离子干扰

1.1.5 .6
加
8mL
纯水，混匀后滴加氨水
(1.1.3.1)
至溶液黄色 到达最深，
并使氯化银沉淀溶
解为止
(
约加
9mL)
。加纯水至
25mL
刻度，
混匀。
显色

1.1.5.7
于
415nm
波长，
2cm
比色皿，以
纯水为参
比
，测量吸光度。

1.1.5.8
绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝
酸盐氮的质量。

1.1.6
计算





水样中硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：

?
(
NO
3?
?
N
)
?
m
V







式中：












?
(
NO
?
3
?
N
)
——
水样中硝酸盐氮的质
量浓度，单位为毫克每升
( mg/L)
；






















m

——
从标准曲线查得
硝酸盐氮的质量，单位为微克
(
μg
)
；





















V
——
水样体积，
单位为
毫升
(mL)
。

（二）水中氨氮的测定

1.1

纳氏试剂
分光光度法

1.1.1
范围





本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定
生活饮用水及其水源水中的氨氮。





本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮
的测定。





本法最低检测质量为
1.0
μg
氨氮，若取
50
mL
水样测定，则最低检测质量浓度为
0.02
mg/L
。





水中常见的
钙、镁、铁
等离子能在测定过程中
生成沉淀，可加入
酒石酸钾钠
掩蔽。水样 中余氯与
氨结合成氯胺，可用硫代硫酸钠脱氯。
水中悬浮物
可用硫酸锌和氢氧化钠混凝 沉淀除去。





硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊 。脂肪
胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水
中带有颜色的物质，亦能发生干扰。遇此 情况，
可用蒸馏法除去。


1.1.2
原理





水中氨与纳氏试剂
(K
2
HgI
4
)
在碱性条件下
生成黄至棕色的化合物
(NH
2
Hg
2
OI)
，其色度与
氨氮含量成正比。
420nm

1.1.3
试剂





本法所有试剂 均需用不含氨的纯水配制。
无
氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸
钾后重蒸馏制得。

1.1.3.1

硫代硫酸钠溶液
( 3.5g/L)
：称取
0.35g
硫代硫
酸钠
(Na
2S
2
O
3
·
5H
2
0)
溶于纯水中， 并稀释至
100mL
。此溶液
0.4mL
能除去
200mL
水样中含
1 mg/L
的余氯。
使
用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量 。
水样中存在余氯，其会与
NH3-N
反应生成
N2
导致
N H3-N
测试结
果偏低。可以向水中投加硫代硫酸钠把余氯给还原反应掉。

1.1.3.2

四硼酸钠溶液
(9.5 g/L)
：称取
9.5g
四硼
酸钠
(Na
2
B
4
O
7< br>·
10H
2
0)
用纯水溶解，并稀释为
1
000mL
。

1.1.3.3
氢氧化钠溶液
(4 g/L)
。

1.1.3.4
硼酸盐缓冲溶液：
量取
88m L
氢氧化钠溶
液
(9.1.3.3)
，
用
四
硼酸
钠
溶
液
(9.1.3.2)
稀
释
为
1000mL
。

1.1.3.5

硼酸溶液
(20 g/L)
。


1.1.3.6

硫酸锌溶液
(100 g/L)
：
称取
10 g
硫酸锌(ZnSO
4
·
7H
2
0)
，溶于少量纯水中，并稀释 至
100mL
。

1.1.3.7
氢氧化钠溶液
(240 g/L)
。

1.1.3.8

酒石酸钾钠溶液
(500 g/L)
：
称取
50 g
酒
石酸钾钠
(KNaC
4
H
4
0
6
·
4H
2
0)
，溶于
100mL
纯
水中，
加热煮沸至不含氨为止，
冷却后再用纯水
补充至
100mL
。

1.1.3.9
氢氧化钠溶液
(320 g/L)
。

1.1.3.10
纳氏试剂：
称取
100 g
碘化汞
(HgI
2
)
及
70
g
碘化钾
(KI)
，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓
倾人已冷却的
500mL
氢氧化钠溶液（
1.1.3.9
）
中，
并不停搅拌，
然后再以纯水稀 释至
1000mL
。
储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。试剂
有毒，应 谨慎使用。





注：
配制试剂时应注意勿使 碘化钾过剩．过量的碘离子将影
响有色络合物的生成，
使发色变浅。
储存已久的纳氏试 剂，
使用前应
先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对吸光度；加入试剂后
2h
内
不得出现浑浊，否则应重新配制。

1.1.3.11

氨氮标准储备溶液
[
?
(NH
3
-N)
=1.00
mg/mL]
：
将氯化铵
(NH
4
C l)
置于烘箱内，
在
105
℃
烘烤
lh
，冷却后称 取
3.8190 g
，溶于纯水中于容