真寒假热车间水质化学需氧量的检验步骤

2021年1月30日发(作者：瓦房店市中心医院)
















水质化学需氧量的测定重铬酸盐法




















2017-05-01
实施











车间水质化学需氧量的检验步骤

一、操作前准备：

1
、 原理：
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，
以试亚铁灵为指示剂，
用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，
由消耗的重铬酸钾盐相对 应的
氧的质量浓度，以
mg/L
表示。

2
、术语：
化学需氧量（
CODcr
）
：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解 性物质和悬
浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的物质浓度，以
mg/L
表示。

3
、试剂与标准溶液

⑴硫酸银⑵硫酸汞

⑶硫酸

⑷硫酸银—硫酸试剂

⑸硫酸汞

⑹

硫酸亚铁
（
FeSO
4
.7H
2O
）

⑺

10%
硫酸溶液

⑻
0.250mol/L
重铬酸钾标准溶液

⑼
0.05 m
ol/L
硫酸亚铁铵标准溶液

⑽

试亚铁灵指示剂

⑾ 硫酸亚铁铵
(NH4)
2
Fe(SO4)
2
.6H
2
O
⑿ 铬酸钾
K
2
CrO
4
⒀ 氢氧化钠

4
、
试液与指示剂配制

4.1
硫酸银
-
硫酸溶液

称取
1g
硫酸银加到
100ml
硫酸中，放置
2d
使之溶解，并摇匀，使用前小心摇动。贮存于棕色瓶中< br>
4.2
硫酸汞溶液

称取
10g
硫酸汞溶于50ml10%
硫酸溶液中，贮于滴瓶中。

4.3
试亚铁灵（邻菲罗啉，
1
，
10
菲罗啉）指示剂

称取
1.5g
邻二氮菲
+0.7g
硫酸亚铁溶解于
50ml
水中，搅拌溶解后稀释至
100ml
。贮存于棕色瓶
中。

4.4
硝酸银溶液

称取
2.4g
硝酸银，溶于
100ml
纯化水中溶解后，贮存于棕色试剂瓶中。

4.5
铬酸钾指示剂

称取
5g
分析纯铬酸钾，
溶于少量纯化水水 中，
滴加硝酸银溶液至红色沉淀生成，
搅拌均匀，
放置
12h
后，进 行过滤。将滤液用纯化水稀释至
100ml
即可。

4.6 10%
硫酸溶液

量取
90
毫升的水于
250
毫升 的烧杯中，
量取
10
毫升的浓硫酸
（
98%
）
，< br>沿着玻璃棒，
从烧杯内壁，
缓缓注入，搅拌均匀。

4.7
氢氧化钠溶液

称取
1g
氢氧化钠溶于水中，稀释至
100 ml
摇匀即可。贮于滴瓶中。

5.
标准溶液配制与标定

5.1 0.1mol/L
重铬酸钾标准溶液配制与标定

配制方法
：精密称取重铬酸钾（优级纯）
5g
溶于适量纯化水中
,
将溶液和洗涤液转入
1L
的容量瓶
,
加
水至刻度即可。

标定方法：
取
30~35
毫升的溶液于
250
毫升的碘量瓶中，
加
2
克的碘化钾和
20%
的硫酸溶液
20
毫升，
摇 匀后放在暗处
10
分钟。
加入
150
毫升水，
用
0 .1mol/L
的硫代硫酸钠滴定至近终点时加入
3
毫升的
5g/L
的淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色。同时做空白试验。

（
V
1
?
V
2
)
?
C
V
CK
2
Cr
2
O
7
=

式中：
V1
硫代硫酸 钠标准溶液体积（
ml
）
V2
：空白消耗硫代硫酸钠溶液体积（
ml
）

C
：硫代硫酸钠溶液浓度单位
mol/L V
重铬酸钾标准溶液体积（
ml
）

注：标定硫酸亚铁铵标准溶液的重 铬酸钾标准溶液浓度需
0.025mol/L
，稀释即可。

5.2 0.05mol/L
硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定

配制方法
:
称取
19.5
硫酸亚铁铵溶于水中
,
边搅拌边缓慢加入
10mL浓硫酸
,
冷却后移入
1000mL
容量瓶
中
,
加水稀释至标线
,
摇匀
.
临用前
,
用
0.25mo l/L
重铬酸钾标准溶液标定
.
标定方法
:(
每次临用新标
)
：吸取
5.00mL
重铬酸钾标准溶液于
250mL
锥形瓶,
加水稀释至
50mL
左右
,
缓慢加入
15mL
硫酸
,
混匀
.
冷却后
,
加入
3
滴试亚铁 灵指示液（约
0.15mL
）
,
用硫酸亚铁铵溶液滴定，
溶液颜色由 黄色经蓝绿色最后变为红褐色即为终点
.
0
.
2
5
?5
.
0
V
C(NH
4
)2Fe(SO
4
)2.6H
2
O=

式中：
V
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（
mL
）
.