糖尿病专家对乙酰氨基酚片的质量检查

2021年1月29日发(作者：儿童癫痫)
《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计

南京市莫愁中等专业学校

杨怀瑾


一、简介

1
、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验

2
、项目介绍：

《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。是将原有的 《药物化学》
、
《药物分析》进行有
机整合而成的一门课程。
课程共分为三大 模块，
第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，
第二模块是按药物作用分类进行各类 药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。

本学期综合实训项目按照药品质量检测面 向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家
职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择
6
个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药
典》
（二部）进行全面检测，使 学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器
的使用，全面训练学生的对各类药物 检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。
6
个
项目其中包括对乙酰氨基 酚片的质量检验。本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性
状观测、鉴别、检查、含量测定 。通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，
掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定 的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、
溶出度检查、紫外
-
可见 分光光度法的基本操作过程及操作要点。

3
、适用岗位：药品生产企业
QC
岗位

4
、学习 时间：
10
课时
（性状观测、鉴别：
2
课时；检查：
5课时；含量测定：
3
课时）


二、项目设计理念



项目



引入







呈现项目任务书




岗位总要求





★
安全教育



★
职业道德教育



★
人文素养教育





项目

实施

项目

小结

工序一、查阅标准

工序二、取样

工序三、性状

工序四、鉴别

工序五、检查

工序六、含量测定

工序七、
填写检验报告

操作技能

职业素养

综合素养

以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮 岗训练”教学模式
和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层 次一体化训
练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的 责任
意识和成就感。通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。


三、学情分析

1
、学生的认知特点与学习心理：

我校< br>08
药
1
班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的 学习热情较
高。

2
、在学习本课前应具备的基本知识和技能：
< br>学生已经掌握《有机化学》
、
《分析化学》基础知识与操作技能，
《药品理化分 析技术》基础知
识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。

3
、学习者对即将学习的内容已经具备的知识和能力：

能说出药物检验工作 的流程及各检验步骤常用方法。掌握基本化学操作技能、重量差异检查、
脆碎度检查、溶出度检查、紫外
-
可见分光光度法的基本操作技能。掌握对乙酰氨基酚的结构、主要
性质。

4
、学习者可能遇到的困难：

少数学生基础化学部分知识及对乙酰氨基酚相 关理论知识可能有遗忘，在运用理论知识解释操
作过程是可能有一定难度。少数学生仪器基本操作技能可 能需要进一步强化训练。


四、学习目标

1
、知识与技能目标：

（
1
）会查阅所需检验药品的质量标准。

（
2
）能依据质量标准完成对乙酰氨基酚片的质量检验。

（
3
）能叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件。

（< br>4
）能根据标准操作规程完成重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外
-
可见分光光度法的
操作，并在操作过程中注意操作要点。

（
5
）能正确计算溶出度检查和含量测定的结果。

（
6< br>）能真实、完整、具体、清晰地填写药品检验原始记录和检验报告，并根据检验结果进行判断。

2
、过程与方法目标：

（
1
）通过分解任务及写出对乙酰 氨基酚片溶出度检查、含量测定的具体操作步骤，培养学生分析问
题的能力。

（2
）通过回答对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，培养学生知识迁移和应用的能力。

（
3
）在对乙酰氨基酚片重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、含量测定的操作过 程中，培养学
生规范的操作技能。

（
4
）通过检验原始数据的计算 、检验原始记录和检验报告的填写及结果判断，培养学生严谨求实的
工作作风。

（< br>5
）通过运用理论知识解释操作过程，完整叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件，提
高学生综合学习能力和语言表达能力。

3
、情感、态度、价值观目标：

通过实验操作、结果判断，培养学生认真负 责的工作态度和良好职业道德；通过自评、互评，
引导学生树立公正客观的评价观。


五、教学重点、难点

1
、教学重点：

（
1
）对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件。

（
2
）重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外
-
可见分光光度法的操作要点及注 意事项。

（
3
）检验原始记录和检验报告的填写与结果判断。

2
、教学难点：

（
1
）对乙酰氨基酚片鉴别的条件控制。

（
2
） 重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外
-
可见分光光度法的操作要点及注意事项。
（
3
）检验结果判断。


六、教学理念及教学方式

1
、教学理念：

本门课程主要 是以专业基础知识、基本操作技能、情感态度、学习策略和专业意识的发展为基
础，培养学生综合学习能 力。该项任务培养学生将知识和技能与实际工作联系起来的思维习惯，以
提高他们综合运用化学知识与技 能完成实际工作的能力。在教学过程中，教师起着指导、启发、示
范的作用；学生是学习的主人，是问题 的解决者。

2
、教学方法：

以职业资格标准为依据，采用任务驱 动式教学模式，让学生在教师的指导下，去说、去写、去
做、去观察，通过实践、体验、感知和思考等方 式，实现学习目标。同时，创设工作情境，使学生
在校期间就能掌握今后检验工作的方法、程序及要领， 毕业后到企业工作能尽快适宜岗位要求。


七、教学评价方式与维度

1
、评价方式：

通过学生自评、互评的方式，相互促进，取长补短，共同发 展。通过教师评价的方式，及时诊
断学情，给予必要的指导和矫正，确保学习目标的达成。

2
、评价维度：

通过观察、倾听及检查学生工作页的完成情况，评价学生知 识与技能目标的达成情况；通过巡
视、指导、学生演示，评价学生过程与方法目标的达成情况；通过实验 过程中学生操作点评反馈、
检验原始记录的填写、数据处理及结果分析判断，评价学生情感目标达成情况 。


八、教学媒体和教学技术选用

多媒体、
《中国药典 》
（
2005
年版）
、实验器材及试药、药品检验实训室


九、教学活动过程












教学环节


教师活动

学生活动


★项目引入

对 乙酰氨基酚又名扑热息痛，是非那西丁的体内代谢产
物，解热镇痛作用缓和持久，抗炎作用很弱。

制剂类型：片剂（普通片、泡腾片、咀嚼片）
、注射剂、
栓剂、胶囊、颗粒剂、滴 剂、凝胶剂


本次项目，
要求大家作为
QC
人员对 对乙酰氨基酚片
（普
通片）进行质量检验。


▲呈现项目任务书
（附
1
）

要求学生根据项目任务书分解任务

工序一、查阅标准

工序二、取样

工序三、性状

工序四、鉴别

工序五、检查

工序六、含量测定

工序七、填写检验报告


▲岗位总要求

1
、实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。

2
、使用实训室仪器，应征得实训室管理老师的同意。

3
、使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。

4
、
严格按标准操作规程使用电子天平、
脆碎度仪、
溶出度仪、
紫外
-< br>可见分光光度计等仪器。

5
、实训完成后，实训人员应客观真实的填写原始记录并及时
清场。


★项目实施

▲分项实施任务


工序一、查阅标准


任务
1
、查找质量标准

请学生查找药品质量标准中有关
“对乙酰氨基酚片质量检
验”的方法。

任务
2
、呈现质量标准并简单解读
（附
2
）


工序二、取样


任务
1
、复习理论

1
、取样要求

①成品在入库前，生产车间应填写
成品请验单
（附
3
）送
交质管部门，请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。
< br>②由检验室指派专人到成品存放地
/
在线包装地按批取
样，
每批成品在 不同的包装内抽取一定的小包装，
使抽取的样
品具有代表性，并可供三次检验量。
< br>③按请验单的内容与成品的标签进行核对，
无误后方可取
样，取样后再随机取样检验，登 记检验台帐。

④在取样的准备工作，
取样过程，
结束阶段均应执行
《取
样管理规定》和《取样操作规程》
。

2
、取样原则

均匀、合理；有代表性，科学性，真实性。

3
、取样步骤

确定抽样批→确定抽样单元数→确定抽样单元→确定抽
样量→取样→制作最终样品→最终样品的包装、
签封、
填写
“抽
样记录及凭证”和贮运→被拆包的抽样单元的处理。

4
、成品取样数量

若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为
n
，则

当
n
≤
3
时，逐件取样；

当
3
＜
n
≤
300
时，按
n
＋
1
取样量随机取 样；

当
n
＞
300
时，按
n
＋
1
取样量随机取样。

2
任务
2
、取样操作
（略）

药品直接发至学生手中


工序三、性状


任务
1
、性状标准解析
（附
2
）

任务
2
、观察性状及方法指导

注意：①白纸、镊子；②包衣的处理。


工序四、鉴别


任务
1
、鉴别标准解析
（附
2
）

比较对乙酰氨基酚原料药与片剂的鉴别

问题一：对乙酰氨基酚原料药与片剂鉴别的异同点？

相同点：酚羟基与芳伯氨基的显色反应

不同点：片剂分析需要前处理

问题二：片剂如何进行前处理？

（
1
）取本品的细粉适量（约相当 于对乙酰氨基酚
0.5g
）

①根据规格——
0,5g/
片——取
1
片

②“约”——
10%
范围

（
2
）乙醇
20ml
分次研磨使对乙酰氨基酚溶解

分次：四到五次、没有明显颗粒→使完全溶解

（
3
）过滤、蒸干

仪器：漏斗、铁架台、蒸发皿、水浴锅


任务
2
、对乙酰氨基酚片的鉴别操作

1
、提示：研钵使用、过滤三靠、胶头滴管的使用、试剂瓶的
拿取

2
、演示：个别演示或集体演示


任务
3
、用理论知识解释鉴别原理及条件
（利用水浴加热时间）

1
、对乙酰氨基酚结构解析

HO
N
H
O
CH
3

苯环、酚羟基、乙酰化芳伯氨基

2
、对乙酰氨基酚的鉴别

问题一：可以用什么方法鉴别对乙酰氨基酚？

（
1
）三氯化铁反应——酚羟基

（
2
）重氮化偶合反应——芳伯氨基

问题二：三氯化铁鉴别酚羟基需要注意什么？


条件：中性或弱酸性

否则：碱性条件：生成氢氧化铁，影响鉴别

强酸条件：酚羟基不易电离，影响鉴别

问题三：重氮化偶合反应鉴别芳伯氨基需要注意什么？


先水解：温度
98-100
℃


任务
4
、结果比较与分析

1
、可能出现的问题：显色反应 结果与标准颜色不符，如三氯
化铁反应显墨绿色，重氮化偶合反应颜色偏深，等。

2
、原因：①可能是试管未清洗干净；②可能是粉末量太多。


任务
5
、小结、评价

1
、操作

2
、检验原始记录（附
8
）的填写问题

3
、填写评价表


工序五、检查（片剂常规检查）


问题：片剂的常规质量检查项目有哪些？

重量差异、溶出度、崩解时限、 含量均匀度、释放度、发
泡量、分散均匀度、微生物限度，等。


任务
1
、重量差异检查

子任务
1
、复习理论

问题一：什么是重量差异？为什么要检查重量差异？

重量差异是指每片的重量与平均片重之间的差异程度。

在片剂生产中，
由于 颗粒的均匀度流动性。
以及工艺、
设
备的管理等原因，
都会引起片剂重量差异 。
本项检查的目的在
于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。

问题二：是不是所有片剂都要检查重量差异？

药典规定：
凡规定检查含量均 匀度的片剂，
一般不再进行
重量差异检查。

问题三：什么是含量均匀度？

含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、
半固体
制剂和非均相液体制剂，如片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无
菌粉末制剂中的每片（个）含 量偏离标示量的程度。

问题四：含量均匀度与重量差异有什么关系？

检查项目

适用范围

检查指标

特点

重量差异

普通片剂
（混
合均匀）

片重差异

简便快速

含量均匀度

小剂量片剂或较难混合均匀
者

每片含量偏离标示量的程度

准确

子任务
2
、解析标准操作规程
（附
4
）
及注意事项

1
、仪器与用具

（
1
）分析天平

问题：如何选择天平？

天平：千分之一、万分之一、十万分之一、百万分之一

选择和药品的平均片重有关

小于
0.30g
选万分之一；大于或等 于
0.30g
选千分之一

可用万分之一代替千分之一，但
需要注意修约

举例：平均片重
0.2995g
选什么天平？

要求平均片重保留
3
位有效数字

先修约（四舍六入五成双）

修约后为
0.30g
，选用千分之一天平。

（
2
）称量纸或称量瓶、镊子

2
、取样称量
< br>（
1
）仔细查对药片数，不能用手直接接触药品，多取的药品
不得装回原瓶。< br>
（
2
）前后称量使用同一台天平，减少仪器误差。

（
3
）糖衣片包衣前测定，薄膜衣包衣前后均测定。

知识拓展：

生产过程中在压片车间往往采用下述严格的重量差异控
制法，< br>即在压片时每隔一定时间抽样不同重量片剂，
抽取的片
数和误差限度规定如下：

片重

0.1g
下

0.1-0.29g
0.3-0.49g
0.5g
以上

抽取片数

40
20
10
10
误差限度

?
60mg
?
40mg
?
50mg
?
100mg
思考：
20
片每片重量怎样快捷地称出？

没有必要一片一片反复称 。可以
20
片去皮，取走一片，
天平上显示的重量就是取走的那片的重量，
记 录；
然后再去皮
一次，再记录，如此类推。

3
、结果标准及结果判断

（
1
）标准

平均片重

0.30g
以下

0.30g
或
0.30g
以上

重量差异限度
（
%
）

?
7.5
?
5.0
（
2
）结果判断

△合格（二项符合任一项即可）

每片重量与平均片重相比较

①均未超出重量差异限度。

②超出重量差异限度的药片不多于
2
片 ，且均未超出限度
1
倍。

△不合格（二项符合任一项即可）

每片重量与平均片重相比较

①超出重量差异限度的药片多于
2
片。

②超出重量差异限度的药片 虽不多于
2
片，
但其中
1
片超出限
度的
1
倍。

（
4
）检验原始记录要求

子任务
3
、进行重量差异检查操作，填写检验原始记录

1
、提示：电子天平的使用

2
、演示：个别演示或集体演示

子任务
4
、小结、评价

1
、操作反馈：天平、清场、仪器使用记录本

2
、结果判断

3
、检验原始记录（附
9
）的填写问题

4
、填写评价表


任务
2
、脆碎度检查

子任务
1
、复习理论

问题一：什么是脆碎度？为什么要检查脆碎度？

片剂脆碎度检查法（
《中国 药典》
2005
年版（二部）附录
Ⅹ
G
）
是利用片剂在脆 碎度检查仪圆筒中滚动
100
次后减失重
量的百分数，
用于检查非包衣片的脆 碎情况及其物理强度，
如
压碎强度等。

问题二：用什么仪器检查片剂的脆碎度？

脆碎度检查仪

演示复习讲解：

（
1
）结构：电动机、转轴、圆筒（轮毂）

（
2
）使用方法

①试验前应调节仪器的转数为每分钟
25
?
1
转，
设定试验
时间为
4
分钟，则片剂滚动的总 次数为
100
次。

注意：
药典规定都如此，
所以本实训室 仪器参数厂家已设定好，
直接按接通电源，按下“复位启动”键即可。

②用吹风机吹去脱落的粉末，称取规定量供试品。

③将称定重量后的供试品置圆筒中，进行试验。

注意：
100
次滚 动后自动停止。左右两个圆筒都可以用。固定
圆盘的螺丝为塑料制品，
不要拧太紧，
只 要固定住圆盘不掉下
来即可。

④试验结束后，将供试品取出检查。

子任务
2
、解析标准操作规程
（附
5
）
及注意事项

1
、仪器

（
1
）脆碎度检查仪：抽检、复检同一台仪器

（
2
）分析天平：感量
1mg
、试验前后同一台天平

（
3
）吹风机：试验前后吹去片剂上脱落的粉末

2
、供试品的取用量

每次试验取供试品若干片使其总重量约为
6. 5g
；平均片
重大于
0.65g
的供试品，取样品
10
片进 行试验。

3
、由于供试品的性状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不
规则 滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面约成
10
°的角，
以保证试验时片剂不再聚集 ，防止独自落下。

4
、对泡腾片及口嚼片等易吸湿的制剂，操作时实验室的相对湿度应控制在
40%
以下。

5
、每次测试后，应用软布将圆筒 内残留的颗粒及粉末擦净，
以保证圆筒内壁光滑。

6
、结果标准与结果判断

△合格

未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过
1%
。

△复检

减失重量超过
1%
，但未检出断裂、龟裂或粉碎片供试品，
可另取供试品重复试验
2
次，
2
次试验的平均减失重量未超过
1%
时，判为符合规定，三次试验的平均减失重量超过
1%
时。

△不合格

检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品。

子任务
3
、进行脆碎度检查操作，填写检验原始记录

1
、提示：脆碎度检查仪的使用

2
、演示：个别演示或集体演示

子任务
4
、小结、评价

1
、操作反馈：天平、脆碎度检查仪、清场、仪器使用记录本

2
、结果判断

3
、检验原始记录（附
10
）的填写问题

4
、填写评价表


任务
3
、溶出度检查

子任务
1
、复习理论

问题一：什么是溶出度？什么样的药物需要检查溶出度？

在规定的溶液里，药物从片 剂或胶囊剂等口服固体制剂，
在规定介质中，
在一定条件下的溶出
速度
和程度
。
是一种模拟
口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。
主要用于难以溶解的药物及控释、
缓释制剂。
凡检查溶出
度的 制剂，不再进行崩解时限检查。

子任务
2
、根据标准解析溶出度检查步骤

请学生叙述并写出完成溶出度检查的步骤

步骤一：溶出度仪调试

步骤二：测定前的准备（溶出介质脱气、水浴温度、转速、轴
高度等）

步骤三：药品前处理

步骤四：按第一法测定，经
30
分钟时，取溶液
5ml
滤过，精
密量取续滤液
1ml
，加
0.04%
氢氧化钠溶 液稀释至
50ml
，摇
匀

步骤五：照分光光度法，在
257nm
的波长处测定吸收度

步骤六：计算

步骤七：判断

子任务
3
、解析标 准操作规程
（附
6
）
及注意事项

1
、仪器与用具

2
、仪器操作及准备

（
1
）在达到该药品规定的溶出度时间时，应在仪器开动的情
况下取样。

（
2
）
第一法在供试品进入溶剂后，
立即开启仪器并同时计时；
第二法 和第三法在供试品接触液面后，立即开始计时。

（
3
）滤膜应浸在蒸馏水中，至少浸泡一天以上。

（
4< br>）水浴中的水应保持清洁，定期更换；水浴液面应略高于
圆底烧杯内溶液的液面。
（
5
）检查每个圆底烧杯内溶剂的温度应为（
37
?
0.5℃）
，为
保证恒温，
试验时应加有机玻璃盖，
各杯质检的温差做大不超< br>过
0.5
℃
.
（
6
）溶剂的
pH
值应使用
pH
计检测。

（
7
）溶剂须经脱气，气体的存在可干扰测定结果。

（
8
）
《中国药典》
规定用滤膜滤过，
但对用滤膜滤过时有吸附
作用的供 试品，
要用其它无吸附的滤材滤过。
对照品溶液须用
相同的滤材滤过后再进行测定。< br>
（
9
）实验结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电机上取下，
用蒸馏 水冲洗，晾干后妥善保存。

3
、结果标准及结果判断

6
片（个）中每片的溶出量，按标示量计算，

均应不低于规定限度（
Q
）
；

如
6
片（ 个）中仅有
1
片（个）低于规定限度，但不低于
Q
－
10%
，
且其平均溶出量不低于规定限度时，
仍可判为符合规
定。

如6
片
（个）
中有
1
片
（个）
低于
Q- 10%
，
应另取
6
片
（个）
复试；初、复试的
12
片（个）中有
2
片（个）低于
Q
－
10%
，
且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。

供试品取用量如为
2片（个）或
2
片（个）以上时，算出
每片（个）的溶出量，均不得低于规定限度（
Q
）
；不再复试。

子任务
4
、进行溶出度检查操作，填写检验原始记录

1
、 提示：溶出度仪的使用、紫外
-
可见分光光度计的使用、
移
液管和容量瓶的规 范操作

2
、演示：个别演示或集体演示

子任务
5
、小结、评价

1
、操作反馈：溶出度仪、紫外< br>-
可见分光光度计、移液管、容
量瓶

2
、结果判断

3
、计算与检验原始记录（附
11
）的填写问题

4
、填写评价表

子任务
6
、案例分析

某同学在检查对乙酰氨基酚片的溶出度时，由于操作不
当，导致合格药品被判为不合格药品。

问题：

1
、简述溶出度检测中的注意事项。

2
、溶出仪使用前应如何校正？

分析：参见标准操作规程


工序六、含量测定


任务
1
、根据标准解析溶出度检查步骤

请学生叙述并写出完成含量测定的步骤

步骤一：取本品
10
片，精密称定，研细

步骤二：精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚
40mg
）

步骤三 ：置
250ml
量瓶中，加
0.4%
氢氧化钠溶液
50ml
及水
50ml
，振摇
15
分钟，加水至刻度，摇匀

步骤四：用干燥滤纸滤过

步骤五：精密量取续滤液
5ml
步骤六 ：置
100ml
量瓶中，加
0.4%
氢氧化钠溶液
10ml
，加水
至刻度，摇匀

步骤七：照分光光度法，在
257nm
的波长处测定吸收度

步骤八：按
C
8
H
9
NO
2
的吸收系数（
E
1
cm
）为
715
计算


任务
2
、根据标准操作规程
（附
7
）
进行含量测定

1
、
提示：
紫外
-< br>可见分光光度计的使用、
移液管和容量瓶的规
范操作、比色皿的选择与润洗

2
、演示：个别演示或集体演示


任务
3
、小结、评价

1
、操作反馈：紫外
-
可见分光光度计、移液管、容量瓶

2
、结果判断

3
、计算与检验原始记录（附
12
）的填写问题

4
、填写评价表


1
％
工序七、填写检验报告
（附
13
）


知识拓展：
（附
14
）正确解读检验报告书


★项目小结

1
、回顾项目工序流程

2
、完成学生工作页及评价表（附
15
）



附
1
项目任务书

对乙酰氨基酚片的质量检验

药品：对乙酰氨基酚片

批号：
091203
规格：
0.5g/
片

工作任务：
依据药品质量标准，对上述对乙酰氨基酚片进行检验，
并对检验结果进行判断是
否符合现行版《中国药典》的规 定。


附
2
对乙酰氨基酚片

Duiyixian’anjifen Pian

Paracetamol Tablets
本品含对乙酰氨基酚
(C
8
H
9
NO
2
)
应为标示量的
95.0%
～
105.0%
。

【性状】

本品为白色片、薄膜衣片或明胶包衣片，除去包衣后显白色。

【鉴别】

取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚
0.5g
）< br>，用乙醇
20ml
分次研磨使对乙酰氨基酚
溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣 照对乙酰氨基酚项下的鉴别
(1)
、
(2)
项试验，显相同的反应。

附：
(1)
本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

(2)
取本品约
0.1g
，加稀盐酸
5ml
，置水浴中加热
40
分钟，放冷；取
0.5ml
，滴加亚硝酸钠试液
5
滴，摇匀，用水< br>3ml
稀释后，加碱性β
-
萘酚试液
2ml
，振摇，即显红色 。

【检查】

溶出度

取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ
C
第一法）
，以稀盐酸
24ml
加水至
1000ml
为溶
剂，
转速为每分钟
100
转，
依法操作，
经
30
分钟时，
取溶液
5ml
滤过，
精密量取续滤液
1ml
，
加
0.04%
氢 氧化钠溶液稀释至
50ml
，
摇匀，
照分光光度法
（附录Ⅳ
A
）
，
在
257nm
的波长处测定吸收度，
按
C
8
H
9
NO
2

的吸收系数（Ｅ
1% 1cm
）为
715
计算出每片的溶出量，限度为标示量的
80%
，应符合规定。

其他

应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ
A
）
。

【含量测定】

取本品
10
片，
精密称定，
研细，
精密称取适量
（约相当于对乙酰氨基酚
40mg< br>）
，
置
250ml
量瓶中，加
0.4%
氢氧化钠溶 液
50ml
及水
50ml
，振摇
15
分钟，加水至刻度，摇 匀，用干燥滤纸滤过，
精密量取续滤液
5ml
，照对乙酰氨基酚项下的方法，自“置
100ml
量瓶中”起，依法测定，即得。

附：
取本品约
40mg
，
精密称定，
置
250ml
量瓶中，
加
0.4%
氢氧化钠溶液
50ml
溶解后，
加水至刻度，
摇匀，精密量取
5ml
，置
100ml
量瓶中，加
0.4 %
氢氧化钠溶液
10ml
，加水至刻度，摇匀， 照分光
光度法（附录Ⅳ

A
）
，在
257nm
的波长处测定吸收度，按
C8H9NO2
的吸收系数（Ｅ
1%
1cm
）为
715
计算，即得。

【类别】

同对乙酰氨基酚。

【规格】
(1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g
【贮藏】

密封保存。

（注：标准中“附”的内容为《中国药典》中“对乙酰氨基酚”的质量标准相关内容）


附
3
请验单

请验日期：
2010
年
5
月
17
日

批

号：
091203

数

量：
1000
盒

请验部门：固体制剂生产车间


附
4
重量差异检查标准操作规程

请验样品名称：对乙酰氨基酚片

规

格：
0.5g/
片

包

装：
24
片
/
盒

请验项目：性状观测、鉴别、检查、含量测定

×

×

制

药

厂

操作标准
----
质量管理

编

码

文件名称

SOP-QC-100-00
2
－
1




实施日期

重量差异检查法标准操作规程

页

数



质管部

审

核

人

审核日期

分发部门



检验室

批

准

人

批准日期

制

定

人

制定日期

制定部门

目

的：制定重量差异检查法标准操作规程。

适用范围：重量差异检查。

责

任：检验室人员按本规定操作，检验室主任监督本规定的执行。

程

序：

1.
简述

1.1
本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。

1.2
在片剂生产中，由于颗粒的均匀度流动性。以及工艺、设备的管理等原因，都会引起片 剂重量差
异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。

2.
仪器与用具

2.1
分析天平

感量< br>0.1mg
（适用于平均片重
0.3g
一下的片剂）或感量
1mg（适用与平均片重
0.3g
或
0.3g
以上的片剂）

2.2
扁形称量瓶

2.3
弯头或平头手术镊

3.
操作方法

3.1
取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品
20
片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为
20
片供试品的总重 量，除以
20
，得平均片重（
m
）
。

3.2
从已称定总重量的
20
片供试品中，依次用镊子取出
1
片，分别精密 称定重量，得各片重量。

4.
注意事项

4.1
在称 量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，
不得再放回供 试品原包装容器内。

4.2
糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，复核规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。

4.3
薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。

5.
记录与计算

5.1
记录每次称量数据。

5.2
求出平均片重（
m
）
，保留
3
位有效数字。

5.3
按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（
m
?
m< br>?
重量差异限度）

平均片重

0.30g
以下

0.30g
或
0.30g
以上

重量差异限度（
%
）

?
7.5
?
5.0
6.
结果与判定

6.1
每片重量 与平均片重相比较
（凡无含量测定的片剂，
每片重量应表示片重比较）
，
均未 超出重量差
异限度；或超出重量差异限度的药片不多于
2
片，且均未超出限度
1
倍；均判断为符合规定。

6.2
片重量与平均片重相比较，超出重量差 异限度的药片多于
2
片；或超出重量差异限度的药片虽不
多于
2
片， 但其中
1
片超出限度的
1
倍；均判为不符合规定。

×

×

制

药

厂

操作标准
----
质量管理

编

码

文件名称

SOP-QC-100-00
2
－
2




实施日期

重量差异检查法标准操作规程

页

数



质管部

审

核

人

审核日期

分发部门



检验室

批

准

人

批准日期

制

定

人

制定日期

制定部门

6.3
举例


安乃近片（× ×药厂，规格：
0.5g
，批号：
930214
）

（
1
）称量

称量瓶重＋
20
片重
47.480
（
g
）


称量瓶重
36.605
（
g
）

20
片重
10.605
（
g
）


（
2
）平均片重
10.605/20
＝
0.544
（
g
）

（
3
）允许片重范围
0.544
?
0.544
×
5.0%
＝
0.517
～
0.571
（
g
）

（
4
）
依法精密称定每片重量，
保留
3位有效数字，
若均在上述允许片重范围内，
则按
6.1
项下判
为 符合规定；若超出允许片重范围的药片多于
2
片，按
6.2
项下判为不符合规 定。

如
20
片中，有
1
－
2
片超出上述 允许片重范围，则应将差异限度增大
1
倍计算，此时的允许片
重范围为
0.5 44
?
0.544
×
10%
＝
0.490
～
0.598
（
g
）
。最后按
6.1
或
6.2项下规定判定。