蒜爆鱼过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)

2021年1月17日发(作者：彭德清)
化妆品中过
氧化
氢的检测方法

1
、适用范围



本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢（
CAS
：
7722-84-1
）含量的
方法。



本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。


2
、方法提要



试样采用水浸提，
部分上清液 与三苯基膦衍生反应，
衍生溶液经滤膜过滤，
用液相色谱
分离，
紫外检测器检 测，
峰面积定量，
以标准曲线法计算含量，
得到样品中过氧化氢的含量。
本方 法对过氧化氢的检出限为
0.0012
μ
g
，定量下限为
0.004
μ
g
。若取
0.2g
样品，过氧化氢
的最低检出浓度为60
μ
g/g
，最低定量浓度为
200
μ
g/g
。


3
、试剂和溶液



除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。



3.1
乙腈，色谱纯。



3.2
三苯基膦溶液 ，
称取三苯基膦
1.3g
，
用乙腈
（
3.1
）溶解，
定容至
25mL
，
浓度为
0.2mol/L
，< br>现用现配。



3.3
氧化三苯基膦溶液，
称取氧 化三苯基膦
0.0003g
，
用乙腈
（
3.1
）
溶 解，
定容至
100mL
，
浓度为
0.00001mol/L
。



3.4
过氧化氢，浓度为
3%
，使用前需 要进行标定，标定方法见附录。



3.5
过氧化氢标准储备液： 称取标定过的过氧化氢对照品（
3.4
）
1.5g
，精确到
0.00 01g
，
置于
25mL
棕色容量瓶中，
用水定容，
摇匀，< br>配制成质量浓度为
1.8mg/mL
的标准储备溶液。



3.6
过氧化氢标准工作液：
配制浓度分别为
3.6mg/L
、9.0mg/L
、
18mg/L
、
36mg/L
、
54 mg/L
、
90mg/L
、
180mg/L
的标准工作液。


4
、仪器和设备










4.1
高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。

4.2
涡旋振荡器。

4.3
分析天平：感量
0.0001g
。

4.4
分析天平：感量
0.001g
。

5
、分析步骤



5.1
样液的制备



5.1.1
样品前处理



称取样 品约
0.05g
～
0.2g
（精确至
0.001g
）
，含过氧化氢
3%
以下称取
0.2g
，含过氧化氢
3%
～
6%
称取
0.1g
，含过氧化氢
6%
～
12%称取
0.05g
，置于
100mL
容量瓶中，加入约
50mL< br>水，振摇至样品完全溶解，用水定容，摇匀备用。面膜等半固体样品可以称取样品于
50mL烧杯，
加入约
20mL
，
用玻璃棒将样品搅碎，
用水转移至100mL
容量瓶中，
定容，
摇匀备用。



5.1.2
衍生化反应



分别移取过氧化氢标准工作液 （
3.6
）和样液（
5.1.1
）各
1mL
于
10 mL
棕色容量瓶中，
加入
1mL
三苯基膦乙腈溶液（
3.2
）
，振摇，继续加入
5mL
乙腈（
3.1
）
，振摇，用水定 容，
摇匀。置于暗处室温反应
30min
。



5.2
测定