美国疫苗双黄连口服液的质量分析

2021年1月16日发(作者：许永跃)
双黄连口服液的质量分析


一、实验目的

1.
掌握对照品对照法和对照药材对照法鉴别复方制剂中药材的方法。

2.
掌握双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘的质量检验方法。

二、仪器与试药

1.
仪器

美国
PE-60
型高效液相色谱仪









KQ-300E
型超声波清洗器

Mettler AL204
电子天平






ZF-2
型三用紫外仪





HHS
型电热恒温干燥箱

容量瓶

规格：
25mL









移液管规格：
25mL





滤纸

规格：直径
10cm
研钵






硅胶
G
薄层板





聚酰胺薄膜
(5cm×
7cm)
2
.
.
试药

双黄连口服液


规格：每支装
10mL
黄芩苷、绿原酸对照品




连翘对照药材



乙醇


二氯甲烷



甲醇



硫酸


醋酸

三、实验原理


采用对照品对照法和对照药材对照法分别鉴别双黄连口服液中的金银花、黄芩和连翘三味主
药。

四、实验内容

【处方】

金银花
375g
黄芩
375g
连翘
750g
【制法】以上三味，黄芩切 片，加水煎煮三次，第一次
2
小时，第二、三次各
1
小时，合并
煎液 ，滤过，滤液浓缩并在
80℃时加入
2mol/L
盐酸溶液适量调节
PH值至
1.0
～
2.0
，保温
1
小
时，静置12
小时，滤过，沉淀加
6
～
8
倍量水，用
40%氢氧化钠溶液调节
PH
值至
7.0
，再加等量
乙醇，搅拌使溶解 ，滤过，滤液用
2mol/L
盐酸溶液调节
PH
值至
2.0
，60℃保温
30
分钟，静置
12
小时，滤过，沉淀用乙醇洗至
PH
值
7.0
，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，
煎煮二次，每次
1.5
小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对蜜度为
1.20
～
1 .25(70
～80℃测
)
，
冷至
40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量 达
75%
，充分搅拌，静置
12
小时，滤取上清液，残渣加
75%< br>乙醇适量，搅匀，静置
12
小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取 物，并
加水适量，以
40%
氢氧化钠溶液调节
PH
值至
7. 0
，搅匀，冷藏（
4
～8℃）
72
小时，滤过，滤液加
入蔗 糖
300g
，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节
PH
值至
7.0< br>，加水制成
1000mL
，搅匀，静置
12
小时，滤过，灌装，灭菌， 即得。

【性状】

本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。

【鉴别】

(1)
取本品
1mL,
加
75%乙醇溶液
5mL
，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿
原酸对照品，分别加< br>75
％乙醇制成每
1mL
含
0.1mg
的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法
(
中
国药典
2010
年版附录Ⅵ B)试验，吸 取上述三种溶液各
1
～2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜
(5cm×7cm)上
,
以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯
(365nm)
下检视。供试品 色谱中，
在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)
取本品
1mL
，加甲醇
5mL
，振摇使溶解，静置，取上清液，作为 供试品溶液。另取连翘
对照药材
0.5g
，加甲醇
10mL
，置水浴 上加热回流
20
分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄
层色谱法（中国药典
2010
年版附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各
5
μL，分别点于同一以羧
甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶
G
薄层板上，以二氯甲烷
-
甲醇（5:1
）为展开剂，展开，取出，晾
干，喷以
10%
硫酸乙醇溶液，在< br>105℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的斑点。
【检查】

pH
值

应为
5.0
～
7.0(
附录Ⅶ G)。