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土壤中碘的测定
李
国
华
霍
美
琴
二○○四年六月
土壤中碘的测定
一、方法原理
试料用
（
Na
2
CO
3< br>：
ZnO
＝
3
：
2
）
混合试剂烧结分解后，
用水浸取，
浸取液用醋酸中和，
生成的醋酸—醋酸钠缓冲体系，
籍认控制溶液 酸
度。
利用碘离子在与
4.4
’
—四甲基二氨基苯甲烷
（四 碱）
和氯胺
T
（氯
胺
T
水解产生的次氯酸）氧化反应中的催 化作用，生成有色络合物，
在
600nm
峰值处测量吸光度，并在同时测量的工作曲线 上查得试料
中含碘量。
二、试剂：
1
、冰醋酸
ω
(HAC)
＝
99.9
％
2
、氯胺
T
溶液（
0.1
％）称取
1.0g
氯胺
T
于
250ml
烧杯中，加
水溶解，用水稀释至
1L
，装入磨 口塞的玻璃瓶中，摇匀。现用现配。
3
、
4.4
’
—四甲 基二氨基苯甲烷
（四碱）
溶液
（
0.01
％）
，称取
0.1g
4
、
醋酸溶液
（
8
＋
92
）
80ml
冰醋酸
（
99.9
％）
，
用水稀释至1000ml
，
混匀。
5
、碳酸钠溶液（
3.6％）称取
36g
无水碳酸钠于
250ml
烧杯中，
加水溶解后， 并用水稀释至
1000ml
，混匀，置塑料瓶中保存。
6
、碳酸钠 和氧化锌混合剂：
300g
优级纯碳酸钠和
200g
氧化锌
充分混匀 ，研细后装入大口的塑料瓶中备用。
7
、无水乙醇
8
、碘标准溶液
（
1
）碘标准溶液
I[
ρ
(I)
＝
10
μ
g/ml]
称取经
105℃烘干
1h
后的
KI
（高纯试剂）
0.0131g
于< br>250ml
烧杯中，加水溶解后，移入
1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀备用。
（
2
）碘标准溶液Ⅱ
[
ρ
(I)< br>＝
0.04
μ
g/ml]
移取
4ml
碘标准溶液< br>I
，
置于
1000ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，用时配置。
三、主要仪器：
日立
220A
紫外可见分光光度计。
四、测定步骤：
1
、试料：试料粒径应小于
0.097mm
，在室温干燥后，装入磨口
小玻璃瓶中备用。
试料量：称取
0.2g～
1.0g
试料，精确至
0.0002g
。
2
、空白试验：随同试料分析全过程做三份空白试验。
3
、质量控 制：选取同类型水系沉积物或土壤一级标准
2
个～
4
个样品，随同试料同时分 析。
4
、测定：
（
1
）称取试料置于预先盛有
1.5g
碳酸钠和氧化锌混合试剂的
15ml
的瓷坩埚中，
搅匀后，
再均匀覆盖
1.5g
碳酸钠和氧化锌混合剂，
置于马弗炉中，自低温升至750
℃并保持
30min
，取出冷却，将熔块
倒入
100ml
烧杯中，
用热水洗净坩埚，
加
20ml
水及及
5
滴 无水乙醇，
煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入
50ml
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，放入澄清。
（
2
）根据试料中碘的含量移取
1 ml
～
2ml
澄清溶液于
100ml
烧
杯中，补加碳酸钠溶 液至
5ml
，加入醋酸溶液（
8
＋
92
）
5ml< br>，搅匀，
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