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食物中碘的测定方法
1.
原理
砷铈接触法是利用在酸性环境中碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用来测定碘含
量：
2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4
2Ce+4 + 2I-
→
2Ce+3 + I2
I2 + As+3
→
2I- + As+5
由于
Ce+4
氧化碘离子 成元素碘，
然而元素碘又被
As+3
还原成碘离子，
如此反复直至
A s+3
、
Ce+4
全部消耗为止，当反应条件加以控制时，则反应速度与碘离子浓度成 一定数值关系，
碘离子越多反应速度越快，
根据硫酸铈的退色程度来进行比色定量分析，
从而测定出碘的含
量。本方法最低检出限
0.001μg
。
2.
适用范围
适用于检测各类食物、饲料及生物样品中的碘含量。
3.
仪器与设备
（
1
）
恒温水浴
（
2
）
马福炉
（
3
）
烤箱
（
4
）
离心机
（
5
）
秒表
（
6
）
722
分光光度计
4.
试剂
本试验所用试剂规格必需在分析纯以上，
水为无碘水或 去离子水，
电阻率在
500
万欧姆以上。
（
1
）
0.44mol/L
硫酸锌：称取
100g
优级纯硫酸锌溶于少量水中，完全溶解后至于
1L
容量
瓶中，加水稀释至刻度。
（
2
）
0.5mol/L
氢氧化钠：称取
20g
优级纯氢氧化钠溶于少量水中，完全溶解后移入
1L
容
量瓶中加水稀释至刻度 。
（
3
）
2.17mol/L
碳酸钾溶液：
称取
30g
优级纯碳酸钾溶于少量水中，
完全溶解后移入
100ml
容量瓶中，加水稀释至刻度。
（
4
）
0.005mol/L< br>亚砷酸溶液：准确称取三氧化二砷
0.986g
，溶于温热的
15ml 0.5 mol/L
氢
氧化钠中，将此液加入
850ml
水中，再加入优级纯浓硫酸< br>39.6ml
，浓盐酸
20ml
，加热条件
下不断搅拌直至完全溶解， 冷却后移入
1L
容量瓶，加水定容至
1000ml
。
?
三氧化二砷的溶解性较差，如果当时不能完全溶解，可放至过夜后再定容。
（
5
）
0.02mol/L
硫酸铈：称取硫酸铈
8.08 7g
，溶于水中，加优级纯浓硫酸
44ml
，冷却后加
水定容至
10 00ml
。此溶液为杏黄色。
（
6
）
4.44mol /L
氯化钠：称取优级纯氯化钠
26g
，溶解后定容至
100ml
。
（
7
）
碘标准溶液：
A) < br>碘标准储备液（
0.1mg/ml
）：准确称取在
110
℃烘至恒重的 优级纯碘酸钾
0.1686g
，用少
量水溶解后移入容量瓶，最后定容至
10 00ml
。
B)
碘标准中间液（
1μg/ml
）：吸 取
1ml
（
4.1.
）溶液定容至
100ml
。
C)
碘标准使用液（
0.1μg/ml
）：吸取
1ml
（
4.2.
）溶液定容至
10ml
，用时现配。
5.
操作步骤
5.1
称取适量样品放入坩埚中，
加入
0.44mol/L
硫酸锌
0.5ml
，
2.17mol/L
碳酸钾
0.5ml
混匀后
放置
1
小时，然后至于
110< br>℃烤箱中，烤
14
～
16
小时，直至完全干燥。
?
注意：（
1
）加
ZnSO4
和
KCO3
的目的是为了在灰化时起到固定碘并促进消化的作用，称
样量较大时，
硫酸锌溶液和碳酸钾溶 液的用量可加倍；
但称样量不宜过大，
否则会造成灰化
不完全。（
2
）在
110
℃条件下烘烤的目的是为了固定样品中的碘，因此一定要控制好温度，
当温 度过高时会导致碘的升华，导致测定结果偏低。
5.2
将坩埚置于灰化炉中550
℃灰化
4
～
8
小时，灰化后的样品必须无明显炭粒，呈灰 白色，
如仍有炭粒，可加一至二滴水再于
110
℃烤箱中烤干后，进行第二次灰化，直 至完全呈灰白
色。
?
注意：
（
1
）一般情况 下，植物样品灰化
5-6
小时即可呈灰白色，而动物样品尤其是脂肪含
量较高的样品需 要灰化
8
小时以上方可呈灰白色。（
2
）灰化炉的升温过程最好分为两个阶< br>段：
250
℃
2
小时，
550
℃
2-6
小时
5.3
加
5ml
亚砷酸溶液溶解坩埚内的样 品，溶液无炭粒悬浮，并且清亮、透明，将液体移入
离心管中，
3000rpm
离心< br>5
分钟，取上清夜。
?
注意：在坩埚中加入亚砷酸溶液后，要用 玻璃棒不断搅拌，使得灰化后的样品完全溶于亚
砷酸溶液中。
5.4
在< br>6
支标准系列管中依次加入
0
、
0.2ml
、
0.4 ml
、
0.6ml
、
0.8ml
、
1.0ml
碘标 准使用液，相
当
0
、
0.02
、
0.04
、
0.06
、
0.08
、
0.10μg
碘。在样品管中加入适量样品 液，在标准管和样品管
中分别加入亚砷酸溶液，使管中溶液总体积为
5ml
，然后均加 入
4.44mol/L
氯化钠
0.5ml
。
?
注意：如果样品碘含量过高，要用亚砷酸溶液进行一定量的稀释，注意不要用去离子水。
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