徐博2011药物分析实训

2021年1月30日发(作者：肠胃不好如何调理)
矮地茶

拼音名：
Aidicha

























































英文名：
HERBA


ARDISIAE


JAPONICAE








































书页号：
2005
年版一部
-251






















































































































































本品为紫金牛科植物紫金牛
Ardisia


japonica(Thumb.)Blume
的干燥全草。夏、
秋

二季茎叶茂盛时采挖，除去泥沙，干燥。






























【性状】


本品根茎呈圆柱形，疏生须根。茎略呈扁圆柱形，稍扭曲，长

10~30cm
，直径
0.2~0.5cm
；表面红棕色，有细纵纹、叶痕及节；质硬，易折断。

叶互生，集生于茎梢；叶片略卷曲或破碎，完整者展平后呈椭圆形，长
3~7cm
，< br>
宽
1.5~3cm
；灰绿色、棕褐色或浅红棕色；先端尖，基部楔形，边缘具 细锯齿；

近革质。茎顶偶有红色球形核果。气微，味微涩。













【鉴别】


(1)
本品茎的横切面：表皮细胞壁厚，有腺毛；老茎可见木栓层。

皮层较宽，外侧为数列厚角细胞；有的含草酸钙方晶；具分泌腔。内皮层明

显。韧皮部甚窄，外侧有少数纤维。形成层环不明显。木质部细胞均木化，

导管多单行排列。髓部较大，具分泌腔。薄壁细胞含草酸钙方晶及淀粉粒，

有的含棕色物。












本品叶表面制片：表皮细胞垂周壁波状弯曲；气孔为不等式，偶见不定

式。腺鳞头部由
8~10
个细胞，柄部由
1
个细胞组成。












本品粉末棕褐色。螺纹导管较多见。直径
7.5~25
μ
m
。分泌腔多破碎，有的

含黄棕色分泌物，可见内含棕褐色物质的分泌细胞。纤维壁厚。草酸钙方晶

直径7.5~26
μ
m
。腺毛由单细胞柄和两细胞头组成。气孔为不等式。可见棕色块

状物。淀粉粒单粒卵圆形或圆形，直径
3.8~23
μ
m
，脐点点状或裂缝状；复粒由

2~3
分粒组成。










(2)
取本品 粉末
0.2g
，加甲醇
20ml
，超声处理
30
分钟，放冷 ，滤过，滤液浓缩

至约
1ml
，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品，加 甲醇制成每
1ml
含
0.5mg
的

溶液

，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ

B
）试验，吸取上述两种溶

液各
3
μ
l
，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇
(5
：

4< br>：
2)
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
1%
三氯化铁
-1 %
铁氰化钾（
1
：
1
）的

混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。


























【检查】


水分



照水分测定法（附录Ⅸ



H
第一法）测定，不得过
13.0%
。










总灰分




不得过
8.0%
（附录Ⅸ




K
）
。











酸不溶性灰分







不得过
2.0%
（附录Ⅸ


K
）
。









【含量测定】


照高效液相色谱法（附录Ⅵ



D
）测定。









色谱条件与系统适用性试验





以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇

－水（
2 0
：
80
）为流动相；检测波长为
275nm
。理论板数按岩白菜素 峰计算应不

低于
1500
。











对照品溶液的制备


精密称取岩白菜素对照品适量，用甲醇制成每
1ml
含
50
μ
g

的溶液，即得。











供试品溶液的制备



取本品细粉约
0.2g
，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密

加入甲 醇
20ml
，称定重量，超声处理（功率
200W
，频率
40kHz
）
40
分钟，放冷，

再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。










测定法





分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
5
μ
l
，注入液相色谱仪，

测定，即得。









本品按干燥品计算，含岩白菜素(C14H16O9)
不得少于
0.50
％

。









【炮制】除去杂质，洗净，捞出，沥干，切段，干燥。









【性味与归经】


辛、微苦，平。归肺、肝经。








































【功能与主治】


化痰止咳，利湿，活血。用于新久咳嗽，痰中带血，湿热

黄疸，跌打损伤。





















【用法与用量】

15
～
30g
。









【贮藏】


置阴凉干燥处。










































阿莫西林













































拼音名：
Amoxilin




























































英文名：
Amoxicillin
























































书页号：
2005
年版二部－
296





























































































































































C16H19N3O5S·
3H2O


419.46

















本品为
(2S,5R,6R)-3,3-
二甲基

-6-
［
(R)-(
－
)-2-
氨基

-2-
（
4-
羟基苯基）
乙酰氨基］

-7-
氧代

-4-
硫杂

-1-
氮杂双环
[3.2.0]
庚烷

-2-
甲酸三水合物。按无水物计算，含

C16H19N3O5S
不得少于
95.0
％。























































【性状】


本品为白色或类白色结晶性粉末；味微苦。



































本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。

















































比旋度




取本品，
精密称定，
加水溶解并定量稀释成每

1ml
中含
2mg
的溶液，

依法测定（附录Ⅵ

E
）
，比旋度为＋
290
°至＋
315
°。









































【鉴别】


(1)
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应

与对照品溶液主峰的保留时间一致。






























(5)
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集
441
图）一致。





















【检查】


酸度



取本品，加水制成每
1ml
中含
5mg
的溶液，在
50
℃水浴中微

温使溶解后，依法测定（附录Ⅵ

H
）
，
pH
值应为
3.5
～
5.5
。













溶液的澄清度



取 本品
5
份，
各
1.0g
，
分别加
0.5mol/L
盐酸溶液
10ml
及
2mol/L
氨

溶液
10ml
溶解后立即观察，溶液均应澄清。如显浑浊，与
2
号浊度标准液（附

录Ⅸ


B
）比较，均不得更浓。


































有关物质


取本品适量，精密称定，用流动相
A
溶解并定量稀释成每
1ml
中 含
2mg
的溶液，作为供试品溶液；另取阿莫西林对照品适量，精密称定，用

流动
A
溶解并定量稀释制成每
1ml
中含
20
μ
g
的溶液作为对照溶液。照高效液相色

谱法（附录
V

D
）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相
A
为
0.05mol/ L
磷酸盐缓冲液（取
0.05mol/L
磷酸二氢钾溶液，用
2mol/L
氢氧化钠溶液调节
pH
值至

5.0
）
-
乙腈

（
99
：
1< br>）
；流动相
B
为
0.05mol/L
磷酸盐缓冲液（
pH5.0
）
-
乙腈（
80
：
20
）
；< br>
流速为每分钟
1.0ml
；检测波长为
254nm
。先以流 动相
A-
流动相
B
（
92
：
8
）等度洗< br>
脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。理论板数按阿莫

西林峰计算不低于
2000
。取对照溶液
20
μ
l
注入液 相色谱仪，调节检测灵敏度，使

主成分色谱峰的峰高为满量程的
20%~25%。再精密量取供试品溶液和对照溶液

各
20
μ
l
，分 别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质

峰，单个杂质峰面积不得大 于对照溶液主峰面积（
1.0%
）
，各杂质峰面积的和

不得大于对 照溶液主峰面积的
3
倍（
3.0%
）
。
（供试品溶液中任何 小于对照溶液

主峰面积
0.05
倍的峰可忽略不计）
。














时间（分钟）













流动相
A
（
%
）










流动相
B
（
%
）






















0









































92

















8




















25








































0

















100




















40








































0

















100




















41








































92

















8




















55








































92

















8











阿莫西林聚合物




照分子排阻色谱法（附录
V

H
）测定。











色谱条件与系统适用性试验





用葡聚糖凝 胶
G-10
（
40~120
μ
m
）为填充剂，
玻< br>
璃柱内径
1.3~1.6cm
，柱高度
30~40cm
。以
pH8.0
磷酸盐缓冲液
[0.05mol/L
磷酸氢二钠
- 0.05mol/L
磷酸二氢钠（
95
：
5
）
]
为流动相
A
，以水为流动相
B
，流速为每分钟
1.5ml
，

检测波长为
254nm
。分别以流动相
A
、
B
为流动相，取
0.1mg/ml
蓝色葡聚糖
2000
溶液

200
μ
l
注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖
2000
峰计算均不低于
700
。拖尾因子

均应小于
2.0
。在 两种流动相系统中蓝色葡取糖
2000
峰保留时间的比值应在
0.93~1.07
之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖

2000
峰的保留时间的比值均应在
0.93~1.07
之间。另以流动相
B
为流动相，精密量取

对照溶液
200
μ
l
，连续进样5
次，峰面积的相对标准偏差应不大于
5.0%
。











对照溶液的制备



取青霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释

制成每
1ml
中约含
0.2mg
的溶液。












测定法




取本品约
0.2g
，精密 称定，置
10ml
量瓶中，加
2%
碳酸钠溶液
4ml
使溶< br>
解，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取
200
μ
l
注入 色谱仪，以流动相
A
为流

动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液
200
μ
l
注入色谱仪，以流动相

B
为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含阿莫西林聚合物以阿莫西

计，不得过
0.15%
（阿莫西林：青霉素
=1:10
）
。












水分


取本品，照水分测定法（附录Ⅷ

M
第一法
A
）测定，含水分应为

12.0
％～
15.0
％。









【含量测定】


照高效液相色谱法（附录Ⅴ

D
）测定。











色谱条件与系统适用性试验




用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以
0.05mol/L
磷酸二氢钾溶液（用2mol/L
氢氧化钾溶液调节
pH
值至
5.0
）
-< br>乙腈（
97.5:2.5
）为流动

相；流速为每分钟约
1m l
；检测波长为
254nm
。理论板数按阿幕西林峰计算应不低

于
2000
。