上海什么医院好仪器分析习题

2021年1月28日发(作者：刺五加能治疗失眠吗)
1
、
（第一章）
某分析方法测得
7
个空白信号值为
4.5
、
4.9
、
5.1
、
4.7
、
5. 5
、
4.3
、
5.3
；以
此方法平行检测浓度为
5 ug/mL
的标准磷液，所得信号值为
14.7
、
14.5
、
14.8
、
14.4
；试计
算此分析方法测定磷的检出限是多少。

解：
由空白信号值算出平均值为
4.9
，
S0=0.432
，

5ug/mL
的磷标液的平均信号为
9.7
（扣除空白信号值）

由灵敏度计算公式
,
可算出
b

3
S
0
3
?
0.432
?
5
dx
9.7

b
?
D
?
?
?
0.668(
μ
g/mL )
?
b
9.7

dc
/
dm
5
2
、
（第二章）已知某化合物的相对分子量为
300
，用乙醇配制成
0 .0080%
的溶液，用
1cm
比
色皿在
307nm
波长处 测得吸光度
A
值为
0.400
，求其百分吸收系数和摩尔吸收系数？


0.400
?
1
?
1

A
?< br>E
%
?
b
?
c
?
E
%
?< br>A
?
?
50(100
mL
?
g
?
c m
)
1
cm
1
cm

b
?
c
1
?
0.0080

M
%
300
?
1
?
1
?
?
?
E
?
?
50
?
1500(
L
?
mol
?< br>cm
)
1
cm

10
10

3、
（紫外）维生素
B12
的水溶液在
361nm
处的百分吸收系 数是
207
，盛于
1cm
吸收池中，若
测得溶液的吸光度为
0.621
，求溶液的浓度。


A
0
.
621

c
?
1
%
?
(
g/100mL
)
?
0
.
00300
(
g/100mL
)
E
1
cm
?
b
20 7
?
1

4
、
（紫外）精密称取含维生素
B12< br>的样品
20.0mg
，用水溶解并稀释至
1000mL
，盛于
1cm
比
色皿中，在
361nm
处测得吸光度
A
为
0.409
，试求样品中维生素
B12
的质量分数。



1
%
1cm
样


1
%

(
E
1cm
)
样
204
.
5
w
＝
?
100
％＝
?
100
％＝
9
8
.
79
％

VB
12
1
%
(
E
1cm
)
对
207

A
0.409
c

?
1%
?
?
0 .001976
g
/100
mL
?
1
?
1
E
?
b
207(100
ml
?
g
?
cm< br>)
?
1
cm

1cm

0.001976< br>g
m
?
c
?
V
?
?
1000
mL
?
0.01976
g
?
19.76
mg

VB
12
100
mL

m
VB
12
19.76

?
VB
12(%)
?
?
100%=
?
100%=98.8%

m
样
20.0

5
、
（紫外）用硅钼蓝法测定SiO2
，以含
SiO2
为
0.020mg/mL
的标准溶液作 参比，测得含
0.100mg/mLSiO2
的标准溶液吸光度为
0.842
。在相同条件下，测得待测溶液的吸光度为
0.498
。求该待测溶液中
SiO2
的浓度。


A
x
0.498
0
0

?
c
?< br>c
?
?
0.100
?
?
0.0591(
mg
/
mL
)
(
E
A
0
.
409)
?
?
?
204
.
5
cb
0
.
0020
?
1
A
c
?
?
A
x< br>?
c
x
x
0
A
0
0.842



c
x
?
c
s

6
、
（紫外）


?
?
c
x?
0.020
?
0.0591
?
0.079(
mg/
mL
)





7
、< br>（紫外）称取某苦味酸胺样品
0.0248g
，以
95%
乙醇溶解后定 容至
1.0L
，在
380nm
波长处
以
1.0cm
的比色皿测得其吸光度值为
0.668
；
已知在
380nm
处，该苦味酸胺溶液的摩尔吸收
系数为
1.5
×
104 L
﹒
mol-1
﹒
cm-1
。试求该苦味酸胺物质的相对分子质量为多少？


8
、
（紫外）比较下列化合物中，哪一种产生的吸收光谱的波长最长，哪一 种的最短？


9
、
（紫外）
甲基红的酸式体
（< br>HIn
）
和碱式体
（
In
?
）
的最大吸收波 长分别为
528nm
和
400nm
，
在不同实验条件下以
1 cm
比色皿测得吸光度如下表，求甲基红的浓度
cx
。

浓度（
mol/L
）

1.22
×
10
?
5

1.09
×
10
?
5

酸度

0.1mol/L HCl

0.1mol/L NaHCO3

pH = 4.18

A
528

1.783

0.00

1.401

A
400

0.077

0.753

0.166

cx


10
、
（紫外）以示差分光光度法测定高锰酸钾溶 液的浓度，用含锰
10.0mg/mL
的标准溶液作
为参比溶液，该溶液对水的透光率 为
20.0%
。测得未知浓度高锰酸钾溶液的透光率为
40%
。
求该 溶液中
KMnO4
的浓度。


11
、
（紫外）< br>2-
硝基
-4-
氯酚是一种有机弱酸，准确称取
3
份相同量的 该物质，置于相同体
A
?
A
?
积的
3
种不同介质中 ，配制成
25
℃时于
427nm
波长处分别测量其吸光度。在
Ka
?
HA
3
份试液，在
[H
]
A
?< br>A
A
?
0.01mol/L HCl
溶液中，该酸不解离，吸光度为
0.062
；在
0.01mol/L NaOH
溶液中，该酸
完全解离，吸光度为
0.855
；在
pH < br>6.22
的缓冲溶液中吸光度为
0.356
。试计算该酸在
25
℃
时的离解常数。



3.55
×
10
∧
-7

12
、
（红外）下列化合物分别可能有哪些红外吸收峰？


O
O

OHC
C
OH
C
CH
3

CH
3
OH

CONH
2
A B C

A
：苯环的一组特征吸收
ν
C=C(Ar)
、
ν
ArH
、
γ
ArH
及
2000-1667
cm-1
的泛 频峰；芳酮的
特征吸收
ν
Ar
—
C=O
；
甲基的特 征吸收
ν
asCH
、
ν
sCH
、
；
酚羟基的特征吸收
ν
OH
、
ν
Ar
—
O
。

B
：苯环的一组特征吸收
ν
C=C(Ar)
、
ν
ArH
、
γ
ArH
及
2000-1667
cm-1
的泛 频峰；甲基的
特征吸收
ν
asCH
、
ν
sCH
、
；羧酸的特征吸收
ν
OH
、
ν
C=O
及
ν
C
—
O
。

C
：苯环的一组特征吸收
ν
C=C(Ar)
、
ν
ArH
、
γ
ArH
及
2000-1667
cm-1
的泛 频峰；醛的特
征吸收
ν
C=O
和
ν
CHO
；酰胺的 特征吸收
υ
NH
、
υ
C=O
（酰胺谱带Ⅰ）
、β
NH
（酰胺谱带Ⅱ）
、
υ
C-N
（酰胺谱带Ⅲ）。



13
、
(
红外
)
分子式
C7H8O
，红外光谱如下，推导其结构，并说明各特征吸收峰的归属。




n
3
?
n
1
0
?
8

U
?
1
?
n
4
?
?
1
?
7
?
?
4

2
2
可能有苯环。

分 析谱图：特征区
1601
、
1498
、
1454cm-1
同 时出现，证实有苯环，
755
、
692cm-1
的峰与泛
频峰
2000-1667 cm-1
表现为单取代模式，说明是一取代苯，大于
3300 cm-1
无强峰说明没
羟基，综合分析结果，推测化合物是苯甲醚，其结构式为：





14
、
（红外）分子式
C8H7 N
，红外光谱如下，推导其结构，并说明各特征吸收峰的归属。


n
?
n
1
1
?
7

U
?
1
?
n
4
?
3
?
1
?
8
?
?
6
2
2


可能有苯环及一个三键。

分析谱图：特征区最强峰
2229cm-1
应有—
C
≡
N
基团；
1609
、
1509
、
1460cm-1
同时出现，
证实有苯环，
817cm-1
的峰 与泛频峰
2000-1667 cm-1
表现为对位取代模式，说明是二取代
苯，1430
、
1380cm-1
是—
CH3
的存在，综合分析结果 ，推测化合物是对腈基甲苯，其结构

式为：


15
、< br>（红外）已知某液体样品的分子量为
124.16
，分子式为
C6H9N3。用微量液体池测得其
红外吸收光谱如图下。试由光谱解析，判断其化学结构式，并说明各特征吸收 峰的归属。



n
3
?
n
1
3
?
9
U
?
1
?
n
?
?
1
?
6
?
?
4
4

2
2
可能有二个三键。

分析谱图：特征区最强峰
2250 cm-1
应有—
C
≡
N
基团；
1480
、
1420cm-1
是—
CH2
基团存在，
3320
cm-1
有—
NH
基团、
1135cm-1
有—
C
—
N< br>基团，
综合分析结果，
推测化合物可能为：


（红
外
PPT94
页）


16
、
（原子发射光谱）用发射光谱法测定氧化锌粉末中微量铝的含量。以锌为内标物，选择
分析线对如下： 分析线－
Al
：
309.27nm,
内标线－
Zn
：328.23nm
将样品用酸溶解稀释，测
定结果如下：

试样

样品

样品
+0.5
％
Al
IAl 309.27nm
40
120
IZn328.23nm
120
100

解：设氧化锌粉末中微量铝的含量为
x
，因样品浓度低，则
b=1,

40
I
lg

?
lg
?
x
?
?
lg A
Mg

lg
R
?
lg
~
lg
?
Mg
120

I
Mo
120
lg

?
lg (x
?
0.5
％
)
?
lg A

100
解方程组得
: x =0.19%
即氧化锌粉末中微量铝的含量为
0.19%

17
、
（原 子发射光谱）用蒸馏水溶解
MgCl2
以配制标准镁溶液系列，在每一标准溶液和待测
溶液中均含有
25.0ng/mL
的钼，钼溶液用溶解钼酸铵而得。测定时吸取
50m L
的溶液于铜电
极上，溶液蒸发至干后摄谱，测量
279.8nm
处镁谱线强 度和
281.6nm
处钼谱线强度，得到
下列数据。试据此确定试液中镁的浓度。
编号

分析线谱线强度
IMg279.8nm
内标线谱线强度
IMo281.6nm
镁标准溶液
ρ
Mg
（
ng/mL
）

1
2
3
4
5
6
0.67
3.4
18
115
739
2.5
1.8
1.6
1.5
1.7
1.9
1.8
1.05
10.5
100.5
1050
10500
分析试样


解：根据绘内标法制标准曲线的要求，将数据做相应的变换如下：

编号

lgR
lg
ρ
Mg
1
-0.43
0.0212
2
0.33
1.02
3
1.1
2.00
4
1.8
3.02
5
2.6
4.02
6
0.14
试样

I

l g
R
?
lg
1
?
b
lg
C
?lg
A
?
I
2


从图中查得，
lg
ρ
Mg=0.768,
故试液中镁的浓度为
5.9ng/mL
。