试管第二个宝宝COD测定实验步骤

2021年1月21日发(作者：试管婴儿回遗传吗)

COD
测定实验步骤

取样废水
20ml












↓

↓

硫酸汞
0.4g(
对照试验不用加
)
↓

硫酸—
-
硫酸银溶液
30ml

（通过冷凝管缓慢加入）

↓

加热回流至沸腾计时
2h
（同时冷凝管通冷却水）

↓

冷却至室温

加入啡啰啉
0.15ml
（
3
滴左右）摇匀

↓

用蒸馏水稀释到
140ml
左右后冷却至室温，
滴定< br>（通
重铬酸钾
10ml
过滴定管滴入硫酸亚铁铵先滴定对照样试验，
滴定过程先快后慢

（
先
变绿后变成红棕色）
是缓慢滴加等变为指示剂的颜色后计数。
再滴定
水样同 上）


(V
0
-V
1
)*C*8*1000
计算
CODcr(O
2
mg/L)=__________________
V
注：
C
→

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（
mol/L
）
;

V
0

→

滴定


空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（
mol/L
）
；
V1
→

滴定水样时硫
酸亚铁铵标准溶液的用量
（
mol/L< br>）
；
V
→

水样的体积
（
ml
）
；
8
→


养
（
1
、
2O
）摩尔质量（
g/mol
）






用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水
COD
的方法

,
最佳测定条件为

:
消解温度

170
℃

,
消解时间

12min ,
酸度

11mol/L ,
催化剂

(
硫酸锰

)
用量

10 g/L
。
该方法使试样的消解时间由标准法的

2h
缩短到

12min
,
同时用硫酸锰代替价格昂贵的硫酸银可大大降低
分析成本

,
而准确度和精密度与用硫酸银作催化剂的开管法基本相
同

,COD
测定下限为
6
5mg/L
。该方法可同时消解多个试样

,
适用于
大批量水样的测定。






























水质

化学需氧量的测定

重铬酸盐法

GB 11914-89

Water quality
—
Determinotion of the chemical oxygen demand
—

Dichromate method

1
主题内容与应用范围

本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含
CO D
值大于
30mg
／
L
的水样，
对未经稀释
的水样 的测定上限为
700mg
／
L
。

本标准不适用于含氯化物 浓度大于
1000mg
／
L(
稀释后
)
的含盐水。

2
定义

在一定条件下，
经重铬酸钾氧化处理时，
水样中 的溶解性物质和悬浮
物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3
原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，
并在强酸介质下以银盐作催化< br>剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中
未被还原的重铬酸钾由消耗的 硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量
浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以 被氧化，其氧化率较低。在
硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。


4
试剂

除非另有说明，
实验时所用试剂均为符合国家标准的分析 纯试剂，
试
验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1
硫酸银
(Ag
2
SO
4
)
，化学纯。

4.2
硫酸汞
(HgS0
4
)
，化学纯。

4.3
硫酸
(H
2
SO
4
)
，
p
＝
1.84g
／
mL
。

4.4
硫酸 银－硫酸试剂：向
1L
硫酸
(4.3)
中加入
10g
硫酸银
(4.1).
放置
1
—
2
天使之溶解，并混匀，使用前小心 摇动。

4.5
重铬酸钾标准溶液：

4.5.1
浓度 为
C(1
／
6K
2
Cr
2
O
7
)
＝
0.250mol
／
L
的重铬酸钾标准溶液：
将
12.258g
在
105
℃干燥
2h
后的重铬酸钾溶于水中，
稀释至
1000mL
。

4.5.2
浓度为
C(1/6 K
2
Cr
2
O
7
)
＝
0.0250mo1
／
L
的重铬酸钾标准溶液：
将
4.5.1
条的溶液稀释10
倍而成。

4.6
硫酸亚铁铵标准滴定溶液

4.6.1
浓度为
C[(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
·
6H
2
O]
≈
0.10 mo1
／
L
的硫酸亚铁铵标
准滴定溶液；溶解
39g
硫酸亚 铁铵
[(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2< br>·
6H
2
O]
于水中，加
入
20mL
硫酸< br>(4.3)
，待其溶液冷却后稀释至
1000mL
。

4.6.2
每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液
(4.5.1)
准确标定 此溶
液
(4.6.1)
的浓度。

取
10.00mL
重铬酸钾标准溶液
(4.5.1)
置于锥形瓶中，用水稀释至约
100mL
，加入
30mL
硫酸
(4.3)
，混匀，冷却后，加
3
滴< br>(
约
0.15mL)
试
亚铁灵指示剂
(4.7)
，< br>用硫酸亚铁铵
(4.6.1)
滴定溶液的颜色由黄色经
蓝绿色变为红褐色，即为 终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量
(mL)
。

4.6.3
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：



式中：
V--
滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

4.6.4
浓度为
C[(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
·
6H
2
O)
≈
0.010mo1
／< br>L
的硫酸亚铁铵
标准滴定溶液：将
4.6.1
条的溶液稀释
1 0
倍，用重铬酸钾标准溶液
(4.5.2)
标定，其滴定步骤及浓度计算分别与
4.6.2
及
4.6.3
类同。

4.7
邻苯二甲酸氢 钾标准溶液，
C(KC
6
H
5
O
4
)
＝< br>2.0824mmo1
／
L
：称取
105
℃时干燥
2 h
的邻苯二甲酸氢钾
(HOOCC
6
H
4
COOK)0.4 251g
溶于水，
并稀释至
1000mL
，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻 苯二甲酸氢钾
完全氧化的
COD
值为
1.1768
氧／克
(
指
1g
邻苯二甲酸氢钾耗氧
1.176g)
故该标准溶液的理论COD
值为
500mg
／
L
。

4.8 1< br>，
10
－菲绕啉
(1
，
10
－
phenan athroline monohy drate)
指示剂
溶液：溶解
0.7g
七水合硫酸亚铁
(FeSO
4
·
7H
2
O)
于< br>50mL
的水中，加入
1.5g1
，
10
－菲统啉，搅动至溶 解，加水稀释至
100mL
。

4.9
防爆沸玻璃珠。

5
仪器

常用实验室仪器和下列仪器。

5.1
回流装置：带有
24
号标准磨口的
250mL
锥形瓶的全玻璃回流装
置。回流冷凝管长度为
300
—
500mm
。若取样量在
30mL
以上，可采用
带
500 mL
锥形瓶的全玻璃回流装置。

5.2
加热装置。

5.3 25mL
或
50mL
酸式滴定管。

6
采样和样品

6.1
采样

水样要采集于玻璃瓶中，应尽 快分析。如不能立即分析时，应加入硫
酸
(4.3)
至
pH
＜
2
，置
4
℃下保存。但保存时间不多于
5
天。采集水样
的 体积不得少于
100mL
。
6.2
试料的准备