全脂甜乳粉成分分析

2021年1月20日发(作者：芮沐)
目

录

1
引言

...............................
错误
!
未定义书签。

2
样品与分析方法

.......................
错误
!
未定义书签。



样品
... .................................................. ...............................
错
误
!
未定义书签。



分析方法
..................................... .......................................
错
误
!
未定义书签。


水分测定
.. .................................................. ...................
错
误
!
未定义书签。



灰分测定
........................... ..........................................
错
误
!
未定义书签。



蛋白质测定
.................................... .............................
错
误
!
未定义书签。



脂肪评定
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



总糖测定
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。

3

结果与讨论

.
........................... ..........................
错
误
!
未定义书签。



水分测定结果
................................... .................................
错
误
!
未定义书签。



原始数据
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



数据处理
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



结果与讨论
.................................... .............................
错
误
!
未定义书签。



灰分测定结果
................................... .................................
错
误
!
未定义书签。



原始数据
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



数据处理
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



结果与讨论
.................................... .............................
错
误
!
未定义书签。

3. 3

蛋白质测定
.................................... .......................
错
误
!
未定义书签。



原始数据
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



数据处理
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



结果与讨论
.................................... .............................
错
误
!
未定义书签。



脂肪评定
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



原始数据
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



数据处理
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



结果与讨论
.................................... .............................
错
误
!
未定义书签。


总糖测定
.. .................................................. ...........
错
误
!
未定义书签。



原始数据
................................ .....................................
错
误
!
未定义书签。



数据处理
..................................... ................................
错
误
!
未定义书签。



结果与讨论
.................................... .............................
错
误
!
未定义书签。

4

实验体会

.
............................ ............................
错
误
!
未定义书签。

参考文献
........ .................................................. ....
错
误
!
未定义书签。

1

引言

乳粉，
就是以新鲜牛乳为原料，
或者以新鲜牛乳为主要原料，
添加一定数量
的植物或动物蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等配料，经杀菌、浓缩、干燥等加< br>工工艺除去大部分水分而制成的粉末状产品。




乳粉的特点是在保持牛乳原有品质及营养价值的基础上，
产品含水量低，
体
积小， 质量轻，储藏期长，食用方便，便于运输和携带，更有利于调节地区间供
应的不平衡。
品质良好 的乳粉加水复原后，
可迅速溶解恢复原有鲜乳的形状。
乳
粉的种类很多。但主要以全脂 乳粉、乳清粉、干酪粉、配方乳粉等为主。

全脂奶粉是指新鲜牛乳在加工成奶粉的过程中，未 将乳中的脂肪分离
出去的产品。全脂奶粉是鲜奶经消毒、脱水、喷雾干燥制成。因经喷雾干
燥处 理，蛋白质凝块细小、柔软，较鲜奶易于消化，

且已灭菌消毒。全脂
奶粉含有较多的 脂肪，容易受高温和氧化作用而变质。如全脂奶粉水分超
过
5
％，保藏温度在
37
℃以上时，容易产生褐变和结块现象。

全脂奶粉的营养成分含量为蛋白质％，脂 肪％，碳水化合物％，每百
克含钙
979
毫克，磷
685
毫克，铁毫 克，核黄素毫克，尼克酸毫克。全脂
奶粉中的矿物质少，但由于脂肪多，发热量比脱脂奶粉高。全脂奶粉 含有
牛奶中的优质蛋白质、脂肪、多种维生素以及钙、磷、铁等矿物质，是适
合天天饮用的营养 佳品，可防止皮肤干燥及暗沉，使皮肤白皙，有光泽；
也可补充丰富的钙质，适合缺钙的人、少儿、易怒 、失眼者以及工作压力
大的人。

目前我国关于乳粉检测的标准主要有
GB/
——
1997
《婴幼儿配方食品和乳粉
通用检验方法》和
GB/T5 009
—
2003
《食品卫生检验方法》
。这两个国家标准规定
了乳 粉中大多数营养成分和有害成分的检测方法，
但是随着近年来新的营养素陆
续被允许添加到乳粉 中，
还有一些影响乳粉质量的检测
（如水分活度、
掺假指标）
受到了生产企业 和消费者的重视。

本次分析实验应用市售普通全脂乳粉，
测定其中几种质量指标，< br>在实验过程
中熟悉并掌握食品质量分析的基本操作和原理，
复习书本上所学的相关知识，
培
养食品质量的分析和检测能力。

本次分析实验的测定内容为水分、
灰分、
蛋白质、
脂肪以及总糖五个指标的
分析测定。




2

样品与分析方法



样品

样品选用市场销售的雀巢牌全脂甜乳粉。



分析方法

2.2.1
水分测定






1
．实验原理（直接干燥法）






在一定的温度（
95
—
105
℃）和压力（常 压）下，将样品放在烘箱中加热
干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。
2
．实验仪器

电热恒温干燥箱，玻璃制称量瓶、干燥器、分析天平。

3
．测定步骤

（
1
）称量瓶的准备：取洁净称量瓶，置于
95
—
105
℃干燥箱中，瓶盖斜置
于瓶边。加热—后，盖好取出， 置干燥器内冷却，称量。反复干燥至恒重。

（
2
）样品测定：称取全脂乳粉 样品，平整放入已称至恒重的称量瓶中，立
即加盖，精确称量后，置于
95
—
105
℃干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，干燥
2
—
4h
，
盖好 取出。
放入干燥器内冷却后称重。
然后再次放入
95
—
105
℃干燥箱中干燥
1h
，
取出、放干燥器内冷却后称量，直至前后两次质量差不超过< br>2mg
，即为恒重。

4
．结果计算

计算公式：< br>X=(m
1
-m
2
)/(m
1
-m
0
)
×
100

式中：
X
—每百克样品中的水分含量，
g
；







m
0
—称量瓶的质量，
g
；







m
1
—称量瓶和样品的质量，
g
；







m
2
—称量瓶和样品干燥后的质量，
g
；

5
．注意事项

（
1
）本法适用于在
95
—
105
℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳
定的食品。

（
2
）
直接干燥法的最低检出限量为
0.002g
，
当取样 量为
2g
时，
每百克样品
的水分含量检出限为
0.10g
， 方法相对误差≤
5%
。

2.2.2

灰分测定

1
．实验原理






将样 品炭化后置于
500
—
600
℃高温炉内灼烧，
样品中的水分及挥发 物质以
气态放出，
有机物质中的碳、
氢、
氮等元素与有机物质本身的氧及空气 中的氧生
成二氧化碳、氮氧化合物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧
化物等 无机盐和金属氧化物的形式残留下来，
这些残留物即为灰分，
称量残留物
的质量即可计 算出样品中总灰分的含量。






2
．实验仪器






高温电炉（马福炉）
，坩埚钳，带盖瓷坩埚，分析天平，干燥器。






3
．测定步骤






（
1
）瓷坩埚的准备：将坩埚用体积分数为
20%
的盐酸煮
1-2h
，洗净晾干
后，用记号笔标上序号。置于马福炉中， 在（
550
±
25
）℃下灼烧，冷却至
200
℃
以 下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次
称量之差不超过）
。






（
2
）样品取样：通常如奶粉等产品取
1-2g
。






（
3
）样品的炭化：将试样以小火加热使之充分炭化至无烟。

< br>（
4
）
样品的灰化：
炭化后的试样置于马福炉中，
在
（
550
±
25
）
℃灼烧
4h
。
冷却至< br>200
℃以下后，取出。放入干燥器中冷却
30min
。在称量前如灼烧残渣有
炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散
,
蒸出水分再次灼烧直至无炭
粒即灰化完全，冷却至
200
℃以下，准确称量，反复灼烧直至前后两次质量差不
超 过，即为恒重。


4
．结果计算

计算公式：
X =(m
3
-m
1
)/(m
2
-m
1
)×
100%

式中：
X
—样品中总灰分含量；







m
1
—空坩埚的质量，
g
；







m
2
—坩埚和样品的质量，
g
；







m
3
—残灰和的坩埚的质量，
g
；


5
．注意事项

（
1
）样品炭化时要注意热源强度，防止产 生大量泡沫溢出坩埚；只有炭化
完全，
即不冒烟后才能放入高温电炉中。
灼烧空坩埚与 灼烧样品的条件应尽量一
致，以消除系统误差。

（
2
）把坩埚放入 高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热
或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。

（
3
）灼烧后的坩埚应冷却到
200
℃以下再移入干燥器中，否 则因过热产生
对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖
子 不易打开。

（
4
）新坩埚在使用前须在体积分数为
20%
的盐酸溶液中煮沸
1-2h
，然后用
自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。
用 过的旧坩埚经初步清洗后，
可用废盐酸
浸泡
20min
左右，再用水冲洗干净 。

（
5
）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品 即
使灰化完全，
残留液不一定是白色或者灰白色。
例如含铁高的食品，
残灰呈 褐色；
锰铜含量高的食品呈蓝绿色；
而有时候即使灰的表明呈白色或者灰白色，
但是内
部仍然有炭粒存在。

（
6
）灼烧温度不能超过
600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损
失。

2.2.3

蛋白质测定

1.
实验原理
(
凯氏定氮法
)

蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，
使蛋白质
分解，
分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，
用硼酸吸收 后
再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，
根据酸的消耗量乘以换算系数，
即为蛋白质含量。< br>因为食品中除蛋白质外，
还含有其他含氮物质，
所以此法测得的蛋白质含量为粗
蛋白。

2
．仪器试剂

（
1
）试剂
< br>硫酸铜
,
硫酸钾
,
浓硫酸
(
密度为
1.84 19g/l),
2%
硼酸
(20g/l)
，氢氧化钠溶液
（
400g/l
）
。

混合指示液：
1
份
%
甲基红乙醇溶液与
5
份
%
溴甲酚绿乙醇溶液临用时
混合，
也可用
2
份
%
甲基红乙醇溶液与
1
份
%
次 甲基蓝乙醇溶液临用时混合。

L
盐酸标准溶液。





注：

以上溶液均由不含氨水的蒸馏水配置。

（
2
）仪器


全自动消化仪一台

< br>微量开始定氮装置：安全管，导管，汽水分离装置，样品入口，塞子，冷凝
管，吸收瓶，隔热液套 ，反应管，蒸汽发生瓶等。

3.
实验步骤

（
1
）样品处理：精密称取
1.0g
固体样品移入干燥的消化瓶中，加入
0.2g
硫
酸铜，
6g
硫酸钾及
20
毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗， 将瓶放入全自动
消化仪中。
取与处理样品相同量的硫酸铜、
硫酸钾、
浓硫酸同 一方法做试剂空白
试验。
设定消化温度和时间
（第一阶段

加热到
290
℃保温
30min
；
第二阶段


加
热到
400
℃保温
90min)/
。取下放冷 ，小心加
20ml
水，放冷后，移入
100ml
容量
瓶中，并用少量 水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。



（
2
）装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约
2
/
3
处加甲基红指 示剂数滴及
数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热
煮沸 水蒸气发生瓶内的水。



（
3
）向接收瓶内加入
10ml 2%
硼酸溶液及混合指示剂
1
滴，并使冷凝管的下
端插入液面下，
吸取样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并用水洗涤小烧杯使流
入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将
10ml
4 0%
氢氧化钠溶液倒入小玻
璃杯，
提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，
立即将玻 璃盖塞紧，
并加水于小玻璃杯
以防漏气。
夹紧螺旋夹，
开始蒸馏，
蒸 气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收
瓶内，蒸馏
5min
。移动接收瓶，使冷凝管 下端离开液皿，再蒸馏
1min
，然后用
少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以
l
盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色
为终点。



同时吸取试剂空白消化液按
3
操作。

4
．结果计算

公式：
X =(
（
V1-V2
）×
N
×
/( m
×（
5
/100
）
)
×
F
×
100%


X
—样品中蛋白质的百分含量，
g
；

V1
—样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，
ml
；

V2
—试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，
ml
；

N
—硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；

：
1N
硫酸或盐酸标准溶液
1ml
相当于氮克数；

m
—样品的质量（体积）
，
g
（
ml
）
；

F
—氮换算为蛋白质的系数（蛋白质中的氮含量一般为
15
～
%
，按
16%
计算
乘以即为蛋白质，乳制品为，面粉为，玉米、高粱为，花生为 ，米为，大豆及其
制品为，肉与肉制品为，大麦、小米、燕麦、裸麦为，芝麻、向日葵为

）


5.
注意事项

(1)
样品应是均 匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均
匀。




(2)
样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免
被检样消化不完全，结果偏低。




(3)
硝化时如 不容易呈透明溶液，
可将定氮瓶放冷后，
慢慢加入
30%
过氧化氢
H
2
O
2
2-3ml
，促使氧化。




(4)
如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而
不与氨作用。
因此，
当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，
要增加硫酸的量。




(5)
加入硫酸钾的作用为增加溶液的 沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏
时作碱性反应的指示剂。







(6)
向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉 淀物，这是由于分解促进碱与
加入的硫酸铜反应，
生成氢氧化铜，
经加热后又分解生成 氧化铜的沉淀。
有时铜
离子与氨作用，生成深
l
蓝色的结合物
[Cu (NH3)4]2+



(7)
这种测算方法本质是测出氮的 含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被
测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。





2.2.4

脂肪评定

1
．实验原理（索氏抽提法）

索氏抽提原理如下：用乙醚等溶剂先将样品溶 解，即将样品中的脂肪溶解，
然后用索氏提取器对脂肪进行反复抽提，
尽量将脂肪从物质中抽提 出来。
索氏抽
提需大约
2
小时的时间，
能够将大部分的脂肪分离出来 ，
接着对余下的物质进行
称重，
再结合抽提前的重量，
两者的差值就是脂肪的 含量，
此法因此也叫做重量
法。最后得到的是粗脂肪的含量，粗脂肪是一种复合物，包括很多中 物质，如游
离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质。





2
．仪器与试剂

（
1
）仪器：

干燥锅，天平，脂肪测定仪，量筒

（
2
）试剂：石油醚，奶粉，脱脂线，滤纸等

3
．测定步骤

（
1
）样品制备：等量奶粉三份，用滤纸包好