怀孕7个月胎动APC药片的薄层剖析实验报告

2020年12月28日发(作者：孕妇早期能不能吃带鱼)

APC药片的薄层剖析
实验报告










班级：应131-1
组别：第七组
姓名：




APC药片的薄层剖析
APC药片的薄层剖析

一、实验目的
1.学习薄层色谱的原理和技术
2.学会制备简易的薄层色谱
3.掌握薄层色谱的操作技术
4.学会利用薄层色谱技术对APC的定性分析
5.学会吸附剂、溶剂、展开剂的选择
二、实验原理
薄层层析（亦称薄板层析，简称 TLC）是柱层析的一种特殊形式。即一种吸附薄层色
谱分离 法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸
附剂）的过程中，连 续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，由于各种化合物的吸附
能力各不相同，在展开剂上移时，它 们进行不同程度的解吸，从而达到各成分的互相分离
的目的。
若与作为标准的化合物在层析薄 板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值
对各斑点的组分进行鉴定，一个化合物在薄层板上上 升的高度与展开剂上升的高度的比值
称为该化合物的R
f
值:R
f
= 化合物移动的距离展开剂前沿移动的距离

R
f
表示物质移动的相对距离，在 条件固定的情况下，R
f
对每一种化合物来说是一个特
定数值。R
f
值的大小与展开剂的极性有很大关系,展开剂的极性越大，洗脱能力越强，Rf
值越大。当测量条件全部 规定好后，任何一种稳定化合物的R
f
值是个常数,而且它相当于
该化合物的一个物理 性质。
APC称复方阿斯匹林,又称复方乙酰水杨酸,是最常用的热镇痛药。其组分是阿司匹林、乙< br>酰苯胺、咖啡因。本实验采用的方法是对APC的三组分进行展开比较，即在一块板上同时
将已知 的标准样和样品一起展开，组分在薄层板上分离后，可以利用支持剂中加入的物质
发荧光的性质，在紫外 灯下使有组分的地方出现暗斑，用斑点中心到起点的距离以及展开
剂终点线到起点的距离计算R
f
值，以确定是否为同一化合物。
三、实验药品与仪器

实验仪器：载玻片5个、点样用毛细管，紫外荧光灯，铅笔 吹风机、玻璃棒、镊子，
10ml小烧杯，150ml锥形瓶，广口瓶，分液漏斗，表面皿，直尺。
实验药品：阿司匹林药片一片、咖啡因纯试剂、阿司匹林纯试剂、乙酰苯胺纯试剂，
硅胶GF2 54粉、1%的羧甲基纤维素钠的水溶液，无水MgSO
4
，CH
2
Cl2

四、实验步骤
1.调浆铺板：称取3g硅胶GH254于100ml的小烧杯中，加入9.6m慢加入1%的羧甲基
1


APC药片的薄层剖析
纤维素钠水溶液，用玻璃棒快速充 分搅拌成糊状，将其均匀倒在载玻片上，利用手的震荡
使糊状物在载玻片上分布均匀。
2.干 燥与活化：将均匀制备好的板放在平整表面，自然晾干。将其放入110℃的烘箱
中烘烤30min,稍 冷，取出。（水分对活性的影响很大，须严格控制层析板的干燥与活化条
件，且最好放置在24h以上后 再放入烘箱中活化。）
3.样品液的准备：将一片APC药片用纸包碾碎转移至100ml的小烧杯中 ，加入10ml
的水充分搅拌溶解，静置，将上层液体倾至分液漏斗中，加入5ml的二氯甲烷，充分搅 拌，
有机层分至干燥的锥形瓶中，加入少量的无水MgSO
4
，盖表面皿，备用。
4.点样：在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻轻在层析板下端两侧化一起始线，并在
点样 出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取APC药片溶液、阿司匹
林纯样品，点于原 点上（左边点药片溶液，右端点纯试剂）（注意点样用的毛细管不能混
用，毛细管不能将薄层板表面弄破 ，样品斑点直径在1到2mm为宜）另取两块薄层板，分
别点APC药片溶液和咖啡因纯试剂样品和AP C药片溶液与乙酰苯胺纯试剂。取管口平整的
毛细管，于画线处轻轻点样（毛细管刚接触薄板即可）。样 点间距1－1.5cm，斑点一般不
超过2mm（注：因溶液太稀或样点太小，可重复点样。但应在前次 点样的溶剂挥发后，以
防样点被溶解掉。样点过大，造成拖尾，扩散等现象，影响分离效果）。用吹风机 吹干。
5.展开：取5ml的展开剂（苯：乙醚：冰醋酸：甲醇=120:60:18:1混合溶 剂）倒入广
口瓶（展开缸用250ml广口瓶代替，使用前须洗净烘干）中，展开剂液体深度在0.5c m左
右即可，盖好玻璃盖，提前使缸内达到蒸汽压饱和。将点好样品的层析板放于展开瓶中，
立 即盖上瓶塞，（薄层色谱的展开，须在密闭容器中进行），观察展开剂上升及样品点情况。
在展开剂前沿 距离层析板上沿1cm时将层析板取出，立即标记前沿，用吹风机吹干。
6.显色与定位：将烘干的层 析板放入254nm紫外灯下观察，可清晰地看出样品展开后
的斑点，用铅笔标注（范围，浓度中心点） ，后根据所测得数据求出R
f
值，由R
f
及已知样
品的R
f
值分析APC药片中的主要成分可能时什么化合物。
7.实验结束后将废硅胶刮至垃圾袋，板洗干净后送回原处。
五、实验注意事项
1 .调成均匀糊状过程中动作要快，调浆不宜过干或者过稀。过稀，水分蒸发后，板表
面较粗糙,制板不均 匀；过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹。
2.铺板的厚度要均匀，否则影响分离效果。
3.干燥活化时，水分对活性的影响很大，必须严格控制层析板的干燥与活化条件。
4.用于萃取剂的二氯甲烷最好不要提前取好，因为其为低沸点物，对人体有害。
5.保证萃 取条件的无水性，量取二氯甲烷的小量筒和盛放有机层的锥形瓶必须干燥无
水，干燥剂无水硫酸镁不能提 前取，以防其吸收空气中水影响其干燥效果。
6.点样用的毛细管必须专用，不得混用，否则有交叉污 染。点样时点样要轻，否则固
定相会粘到点样管下方,切勿点样过重而使薄层破坏。
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APC药片的薄层剖析
7.样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水 量大，点样斑点扩散大。若样品浓度太
稀时，需重复点样，而且要待前次点样的溶剂挥发后方可重点， 以防样点过大，造成拖
尾、扩散等现象，影响分离效果。
8.样品点直径应不超过 2mm，距离薄层板底部约 1 cm，样品点之间间距约 1～1.5 cm，
注意样品点决不能浸到展开剂中且展开剂一定要在点样线以下。
9.展开剂离薄层板上缘约 1 cm 时应停止走板，取出用吹风机吹干。不可使展开剂走
到 板的尽头，板取出后要及时标记展开剂前沿，否则展开剂挥发后难以确定。
10.观察斑点时，要同时描出斑点形状，以便于确定斑点中心。
11.实验完成后要根据薄 板斑点位置绘出图形，不可人为改变斑点位置及形状，保证实
验的真实性。
六、数据处理 （图见附页）
药物组分
d
1
d
2
d
3
A乙酰苯胺
d=5.30
1.60
3.10
4.20
R
f
=d
i
d
0.30
0.58
0.79
B咖啡因
d=5.00
1.50
2.80
3.71
R
fi
=d
i
d
0.30
0.56
0.74
C乙酰水杨
酸d=5.20
1.70
3.10
4.15
R
f
=d
i
d
0.33
0.60
0.80
d
A
3.20 0.60 1.30 0.26 4.10 0.79
计算过程如下所示：
A中
R
f1
=d
1
d=1.605.30=0.30
R
f2
=d
2
d=3.105.30=0.58
R
f3
=d
3
d=4.205.30=0.79
R
f4
=d
4
d=3.205.30=0.60 （乙酰苯胺标准液）
样品于标准液的相对误差为：（R
f4
-R
f2
）

R
f4
=（
0.60-0.58）0.60*100%=3.33%
结论：APC 药片组成中可能含有乙酰苯胺。

B中
R
f1
=d
1
d=1.505.00=0.30
R
f2
=d
2
d=2.805.00=0.56
R
f3
=d
3
d=3.715.00=0.74
R
f4
=d
4
d=1.305.00=0.26 (咖啡因标准液)
样品于标准液的相对误差为：（R
f1
-R
f4
）

R
f4
=（
0.30-0.26）0.26*100%=15.38%
结论：APC 药片组成中可能含有咖啡因

C中
R
f1
=d
1
d=1.705.20=0.33
R
f2
=d
2
d=3.105.20=0.60
R
f3
=d
3
d=4.155.20=0.80
R
f4
=d
4
d=4.105.20=0.79 (乙酰水杨酸标准液)
3


APC药片的薄层剖析
样品于标准液的相对误差为：（R
f3
-R
f4
）

R
f4
=（
0.80-0.79）0.79*100%=1.27%
结论：APC 药片组成中可能含有乙酰水杨酸。
六 结果与讨论
经过数据处理 可以看出，药物组分中都有与标准试样相近的R
f
值，可见APC中含有乙
酰苯胺、咖 啡因、乙酰水杨酸成分。实验结果还发现药品中相关成分的R
f
值和标准试样的
Rf
值并不完全一致，而R
f
值应该是常数，导致这种情可能有如下几个原因：
1. 调浆过程中没有搅拌均匀，阻碍其向前移动的速度。
2. 铺板过程中吸附剂厚度不均匀而影响分离效果。
3. 层析板没有晾干直接烘干，板面轻微裂开而影响分离效果。
4. 点样过程中试样与标准样用量多少有差别，导致斑点中心产生偏离而引进如茶。
5. 点样应在保持两点有一定距离的前提下，尽可能地点在中间部分，板中间相较两边厚
度相对均匀。
6. 点样时，两个样品的起始位置应尽可能在同一水平，为了更好观察，可在点完两个样
品后 ，再用吹风机吹干。




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