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寻麻疹吃什么药第二章 药物的鉴别试验

作者:陕西保健网
来源:http://www.xapfxb.com/yuer
更新日期:2020-12-19 11:59

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2020年12月19日发(作者:熊掌多少钱一斤)
第二章 药物的鉴别试验

设计题
1. 已知普鲁卡因的结构式如下,请根据药物的结构设计三种鉴别方法。



(1)具有芳伯氨基
重氮偶合反应 应用:鉴别。在稀盐酸中,与亚硝酸钠生成重氮盐,加碱 性β-
萘酚发生偶合反应,生成红色的偶氮化合物。
(2)叔胺的性质
其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等
反应生成沉淀。
(3)酯键水解
取本品约,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液lml,即生成白色 沉淀;
加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;
加热至油 状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。
第三章 药物的杂质检查
计算题
1.
维生素C中重金属的检查:取本品1.0g,加水溶解成25ml,
要求重金属 的含量不超过百万分之十,应量取标准铅
(0.01mgPbml)多少毫升?
10×10
-6
×1.0
解:V=LS/C ×100%= =1.0(ml)
0.01×10
-3
2.
富马酸亚铁中砷盐的检查:取 本品0.50g,加无水碳酸钠0.5g,混匀,、4ml,
置水浴上蒸干后,在500~600℃炽灼 2小时,放冷,残渣加溴-盐酸溶液10ml
与水15ml溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1 ml,蒸馏,流出液
导入贮有水5ml的接收器中,至蒸馏瓶中约剩5ml时,停止蒸馏,馏出液
加水适量成28ml,按古蔡氏法检查砷盐。

(1) 加入无水碳酸钠的作用是什么?
(2) 加入酸性氯化亚锡的作用是什么?
(3) 加入浓度为1ugAsml的标准砷溶液2ml,在该测定条件下,砷盐的
限量是多少?

解:(1)加入无水碳酸钠的作用是破坏环状结构中得有机酸金属盐(富马酸亚铁
盐)
(2)加入酸性氯化亚锡的作用是将五价的砷还原为三价的砷,还可以将被氧
化为碘的碘化钾还原为碘 离子。
C×V
1×10
-6
×2
(3)L=
S
×100% = =4×10
-6
=0.0004%
0.5
3.氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法:取本品,精
密称定,加甲醇适量 制成10mgml的 溶液,作为供试品溶
液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ugml的溶液,作
为对照溶液 。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上,
展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑 点比较,
颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。
解:L=

C
杂质
20
×100% = ×100% =0.2%
C
样品
10×10
3
第四章 药物的含量测定方法与验证
1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时,反应式如下:
3C
6
H
7
N
3
0+2KBrO
3
→3C
6
H
5< br>NO
2
+3N
2
↑+2KBr+3H
2
O
计算:溴酸钾滴定液(0.01667molL)对异烟肼
[M(C
6
H
7< br>N
3
O)=137.14]的滴定度。

a3
解:T(mgml)=m×
b
×M=0.01667×
2
×137.14=3.429(mgml)

2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下:取本品约0.1g,精密
称定,置250ml碘瓶中,加水10 ml,振摇使溶解,精密加
溴滴定液(0.05molL)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞并振< br>摇一分钟,在暗处放置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化
钾试液10ml,立即密塞,摇匀后, 用硫代硫酸钠滴定液
(0.1molL)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定
至蓝色消 失,并将滴定的结果用空白实验校正。反应式如下;


+
Br
2

Br
2
+2KI→2KBr+I
2
(剩余)
I
2
+2NaI+Na
2
S
4
O
6 已知:司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27;供试品的称取量
W=0.1022g;硫代硫酸 钠滴定液(0.1molL)浓度校正因素
F=1.038;供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.7 3ml;空白
实验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。
计算:司可巴比妥的含量(%)。
1
解:T
Br2
=0.05×
1
×260.27=13.01(mgml) < br>(V
0
—V
S
)
Na2s2o3
×F
Na2 s2o3
×T
Br2
司可巴比妥含量(%)=×100%
W
代入数字为:
(23.21—15.73)×1.038×13.01
×100%=98.8%
0.1022×1000

答:司可巴比妥的含量为98.8%




第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g,加冰< br>醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液
(0.1molL)滴定至溶液显蓝 绿色,消耗高氯酸滴定液
(0.1molL)6.19ml;另取冰醋酸20ml,同法滴定,消耗高< br>氯酸滴定液(0.1molL)0.03ml7
已知:高氯酸滴定液(0.1molL)的浓 度校正因数F=1.029;
滴定度T=33.14mgml。
计算:吡罗昔康含量。

(V
0
—V)×F×T
(6.19-0.03)×10
- 3
×1.029×33.14
解:含量%=×100%=
W
0.2103×100%=99.89%

3.
甲芬那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以 气象色谱法检查,
方法如下:取本品适量,精密称定,用二氯甲烷-甲醇(3:1)
溶液溶解并 定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,
作为供试品溶液;另取2,3-二甲基苯胺适量,精密称 定,
用二氯甲烷-甲醇(3:1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml
中约含2.5ug的溶液, 作为对照品溶液。精密量取供试品
溶液和对照品溶液各1ul,分别注入气象色谱仪,记入色
谱 图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致
的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液中2 ,3-二甲基苯
胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。
C×V2.5×10
-3
×1×10
-3
解:L=
S
×100% =×100% =0.01%
25×10
-3

设计题
1. 今有三瓶药物分 别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和
对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化
学方法将三者区分开。
解:取上述试剂的水溶液加入三氯化铁试液,如果生成蓝紫
色可能为对 乙酰氨基酚,作进一步的鉴定,取本品在稀盐酸
中加热,加入亚硝酸,然后再与碱性β- 萘酚反应,如果生
成红色偶氮化合物则为对乙酰氨基酚。
取另外两瓶中的任意一瓶适量,加入 三氯化铁试液,如果生
成紫堇色则含有水杨酸结构,可能为阿司匹林或者水杨酸。
再取两试液加 入碳酸钠试液加热水解,再加过量的稀硫酸,
若生成白色水杨酸沉淀,并伴有醋酸的臭气的为阿司匹林。
酚羟基反应 对乙氨基酚的水溶液加三氯化铁试液即显蓝紫色。
NHCOCH
3
3
+ FeCl
3
NHCOCH
3
Fe
3+
+3HCl
0
-
3

重氮化-偶合反应

HONHCOCH
3
+HCl+H
2
O
HO
NH
2
·HCl
+CH3COOH
HO NH
2
·HCl+HNO
2
HO
N
2
+
C l
-
+2H
2
O
N=NOH
HON
2
+< br>Cl
-
OH
OH
++
NaOH
+

水杨酸反应:
O
O
OH
+
FeCl
3
+
OH
H
2
o
O
+
3HCl
O
Fe
OH

水解反应:
COOHCOONa
OCOCH
3OH
+
Na
2
CO
3
+
CH
3
COONa
+
CO
2
COONa
COOH
OH
O H
2
+
H
2
SO
4
2
+
Na2
SO
4
2CH
3
COONa
+
H
2
SO
4
2CH
3
COOH
+
Na
2
SO
4

2. 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:

NaCl
+
H
2
O

请根据药物的结构与性质,设 计含量测定方法,包括原理、
操作要点(溶剂、滴定液、指示液等)、含量计算公式。
解:直接滴定法。
原理为:
COOH
OCOCH
3
CO ONa
OCOCH
3
+NaOH


H
2
O
操作要点:阿司匹林在水中微溶,易溶于乙醇,故使用乙醇为溶剂。因本品相
对于氢氧化钠 为弱酸,用氢氧化钠滴定时,化学计量点偏碱性故指示剂选用在
碱性区变色的酚酞。因乙醇对酚酞指示剂 显酸性,可消耗氢氧化钠而使测定结
果偏高。所以,乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂 显中性。
V×T
含量%=×100%
W


七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
计算题
1. 称取硫酸沙丁胺醇0.4135g,精密称定 ,加冰醋酸10ml,
微热使溶解,放冷,加醋酐15ml和结晶紫指示液1滴,
用高氯酸滴定 液(0.1molL)滴定至溶液显蓝绿色,并将
滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液
(0.1034molL)6.97ml,空白消耗0.10ml,每1ml的高
氯酸滴定液(0.1m olL)相当于57.67mg的(C
13
H
21
NO
3

2
.H
2
SO
4
,求本品的百分含量?
0.1034
=1.034 T=57.67 V=6.97ml V
0
=0.1ml
0.10
解:W=0.4135g F=
含量%=
(V-V
0
)×F×T1(6.97-0.1)×1.034×57.67
××100% =×100%=99.07%
W10000.4135×1000

答:本品含量为99.07%


2.
重 酒石酸去甲肾上腺素含量测定:精密称取本品0.2256g,
加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示 液1滴,用高氯酸
滴定液(0.1molL)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果
用空白试验校 正。已知:高氯酸滴定液(0.1molL)的
F=1.027(23℃),冰醋酸的体积膨胀系数为1 .1×10℃,
消耗高氯酸滴定液(0.1molL)6.80ml,空白消耗0.10ml,
每1ml的高氯酸滴定液(0.1molL)相当于31.93mg的
(C
8
H
11
N
3
O).C
4
H
4
O
6

求:(1)样品测定时室温20℃,此时高氯酸滴定液的F
值是多少?
(2)本品的百分含量?
F
0
1.027
解:(1) F
1
== =1.017
(t
1
-t
2
)× 0.0011+1(23-20)×0.0011+1
(2)含量%=
(V-V
0)×F×T1(6.80-0.1)×1.017×31.93
××100%= ×
W10000.2256×1000
-3
100%=96.44%


设计题
已知某药物的结构式、分子式与分子量如下:




请根据药物的结构与性质,设计含量测定方法,包括原理、
操作要点(溶 剂、滴定液、指示液等)、含量计算公式。
解:测定方法:非水溶液滴定法
原理 :BH
+
.A
-
+HclO
4

BH
+< br>.ClO
4
_
+HA
注:式中BH
+
.A
-
表示有机弱碱盐;HA表示被置换出弱酸。
操作要点:精密称取供试品适量,加冰醋酸10~30ml使溶解,加醋酐5ml,结晶紫指示剂
1~2滴,用高氯酸滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准,并将滴定结果用空
白试验校 正。
含量计算公式: 含量%=
(V-V
0
)×F×T1
××100%
W1000



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