适合边唱边跳的歌曲维生素D营养强化剂

2020年11月17日发(作者：阮松)

维生素D
英文名称：Vitamin D
功能：营养强化剂
（一） 本次申请的维生素D使用范围和使用量
食品分类号

食品类别
果蔬汁（肉）饮料
最大使用量 （gkg）

（二）技术必要性
一．维生素D对于钙、磷的吸收和代谢至关重要，适当对食品
进行强化是必要的；
维生素D是脂溶性维生素，其主要的生理功能是维持血清钙和磷
的正常浓度。维生素D缺乏会导 致婴幼儿佝偻病，成人缺乏会导致骨
质软化症，而老人缺乏维生素D会导致骨质疏松。维生素D的食物来
源并不丰富，只存在于鸡蛋、牛肉、鱼类，牛奶和人乳含量并不高。
因此对食物进行强化变得十 分必要。食品强化维生素D在许多国家被
采用来改善摄入水平。而近几年来的关于维生素D摄入水平的研 究表
明：地区因素（高纬度地区）、老年人活动受限以及生活方式等因素
导致的日光暴露不足会 大大降低皮肤合成维生素D的量，因此通过食
物补充维生素D变得尤为重要。
二． 根据试验性使用效果报告，果蔬汁饮料是合适的载体。
根据中华人民共和国卫生部2004年第6号公 告内容：维生素D使
用于强化钙的果汁及果汁饮料类、果味饮料类中，最大使用量为2-10
μ gL。也就是说：维生素D是允许使用在果蔬汁饮料和果味饮料中的，
只是前提是必须为强化了钙的果蔬 汁饮料和果味饮料。我们认为，目
前市场上强化钙的食品种类繁多，钙的强化并不一定要通过同一载体< br>来实现，饮料中的维生素D同样可以促进其他食物来源的钙的吸收，
根据我们进行的维生素D3在 果蔬汁饮料中的试验性使用效果报告和
稳定性报告，强化维生素D3对于果蔬汁饮料外观、口味等性状均 无
明显影响；维生素D3在果蔬汁饮料中的稳定性比较好，可以在产品
保质期内保持一定的稳定 性。在工艺上具有可实现性。

（三）维生素D的质量规格要求
1.性状：类白色至淡黄色自由流动的颗粒。
2.技术要求
理化指标
项 目
粒度
美国标准筛
水中的分散性
干燥失重 （％） ≤
鉴别
－维生素D3

－生育酚


维生素D3和维生素D3前体的含量（IUg）
微生物
菌落总数（CFUg） ≤
酵母菌和霉菌 (CFUg) ≤
肠道菌 (CFUg) ≤
大肠杆菌 (10g中)
沙门氏菌 (25g中)

符合规定
符合规定


1000
100
10
不得检出
不得检出
指 标
100％通过20号筛
至少80％通过40号筛
至少15％通过100号筛
符合规定
8
金黄色葡萄球菌 (10g中)
铜绿假单胞菌 (10g中)
不得检出
不得检出
检测方法
水中分散性
将100毫升20℃恒温的蒸馏水加 入到250毫升锥形瓶中，
加入1克样品，用磁力搅拌器搅拌5分钟，形成一均质的不
含任何固 体颗粒的乳状液。
干燥失重
精确称取1克（准确称量）样品，在105℃干燥4小时。
鉴别
－ 维生素D3 应符合规定
－ 生育酚 应符合规定

薄层色谱法（TLC）
薄层板 ICN生物医用的ICN硅胶板F254，毫米
流动相 环己烷－乙醚（50＋50）
层析缸不必预先进行展开剂饱和
溶剂前沿距离 15厘米
迁移时间 100分钟

应用：
用两条垂直线将TLC板分成三部分 。分别取10微升对照溶液a、
对照溶液b和样品溶液，在左边部分点样；分别取10微升对照溶
液c和样品溶液，在中间部分点样；取20微升样品溶液，在右边
部分点样。
样品溶液：
称取克样品至50毫升离心管中，加入6毫升2％的氨水，在60℃
下超声处理2分钟。冷却后 ，加入4毫升无水乙醇和10毫升正己
烷，振摇5分钟。离心，取5毫升上层（正己烷）清液在旋转蒸< br>发器上蒸干，并用毫升正己烷溶解残留物。20微升该溶液相当于
大约50微克维生素D3和40 微克生育酚。
对照溶液a：
将50毫克维生素D2晶体溶解在20毫升正己烷中，取10微升点
样（相当于25微克）。
对照溶液b：
将50毫克维生素D3晶体溶解在20毫升正己烷中，取10微升点
样（相当于25微克）。
对照溶液c：
将100毫克生育酚溶解在50毫升正己烷中，取10微升点样（相
当于20微克）。
检测：
将层析板置气流中干燥2分钟。

a) 用玻璃板将右边部分和中间部分盖住，用浓硫酸喷涂TLC板的
左边部分。
b) 用玻璃板将左边部分和右边部分盖住，用磷钼酸溶液（10％乙
醇溶液）喷 涂中间部分。
c) 用玻璃板将中间部分和左边部分盖住，用三氯化锑溶液（20％
氯仿溶液） 喷涂右边部分三次。所得到的层析谱在原点不显
示浅灰蓝色的斑点，主显色斑点也没有拖尾条纹。

Rr值和斑点颜色 物质 Rf a) b)
维生素D2 红棕色 －
维生素D3 浅绿棕色 －
生育酚 － 蓝色
维生素D3和维生素D3前体的含量
尽快进行试验，避免暴露在光线和空气中。
用液相色谱法测试
待测溶液：称取相当于100 000IU的制剂，精确到％，放入烧瓶中 ，
加入5ml蒸馏水，20ml乙醇，1ml抗坏血酸钠溶液，3ml新鲜制备
的50%（mm ）氢氧化钾溶液，水浴加热回流30min，流水冷却后
转移入分液漏斗，再依次用以下溶液冲洗并入分 液漏斗，水两次，每
次15ml，乙醇一次10ml，两次戊烷，每次50ml。剧烈震摇30秒
钟，静置分层，将下层水相移至另一个分液漏斗，加入10ml乙醇、
50ml戊烷后，震摇，分层后 将水相移至第3个分液漏斗，同时将戊
烷层移入第一个分液漏斗中。用戊烷两次，每次10ml冲洗第二 个漏
斗，洗液并入第一个分液漏斗。在第三个漏斗中加入50ml戊烷，震
摇，将戊烷层移倒第 一个漏斗中。用30gl氢氧化钾乙醇（乙醇浓度
为10% VV）溶液洗该戊醇层，洗两层，每次50 ml。用水洗，每次
50ml，洗至水层对酚酞呈中性。将溶液移到磨口玻璃塞的烧瓶。在
40 ℃水浴，旋转减压蒸发烧瓶中的物质，用流水冷却，并通入氮气
储存。将剩余物立即溶解在甲苯R中，加 入流动相以得到浓度为
4000IUml的溶液。
对照液（a）：取未加热的维生素D3 CRS溶解在甲苯R中，并用流
动相稀释至。
对照液（b）：将维生素D3，90℃下在有回流冷凝器的水浴中加热
45分钟，并冷却。
对照液（c）:取未加热的维生素D3，溶解在甲苯R中，并用相同溶
剂稀释到。
对照液（d）:用流动相将对照液（c）稀释到。将溶液保存在冰浴中。
对照液（e）：取对 照液（c）于容量瓶中，加入10mg丁羟基甲苯R，
通入氮气排出空气。90℃下在有回流冷凝器的水 浴中加热45分钟，
避光、通入氮气。然后冷却并用流动相稀释至。
色谱测量可操作如下：
－长度为，内径为的不锈钢柱子，用适当的硅胶填充（5um）
－流动相为2mlmin，为 3体积戊R和997体积正己烷R,254nm
处的分光光度计探测器

建议使用自 动进样装置。注入适当体积的对照液（b），调整系统的灵
敏度，以使主峰高至少在整个记录范围的50 ％，注入对照液（b）六
次。当所述条件下的色谱被记录时，大致的相对保留时间为维生素
D3 前体，反式-维生素D3为，维生素D3相对标准误差不超过1％，
维生素D3前体和反式- 维生素D3峰的分离度不少于。如有需要则调
整组分比例和流动相的流速以获得此分离度。
注入适当体积的对照液（d）和对照液（e）.
按照下式计算转换因子（f）

f=

M
K—L


K=对照液（d）色谱中维生素D3的峰面积（高度）
L＝对照液（e）色谱中维生素D3的峰面积（高度）
M＝对照液（e）色谱中维生素D3前体的峰面积（高度）

注入适当体积的对照液 （a），调整系统的灵敏度以使主峰高在整个记
录范围的50％。注入适当体积的试液，用同样的方法记 录色谱。
按照下式计算维生素D3的含量，以IUg计。



mˊ

vˊ

X
v

m

X
S
D
+(f x Sp)

S
D
ˊ

X
40 000

X 1000
m=试液中待测品的量，以毫克计。
mˊ＝对照液（a）中维生素D3CRS的量，以毫克计
v＝试液的体积（25ml）
vˊ=对照液（a）的体积（100ml）
SD=试液色谱中维生素D3的峰面积（高度）
SDˊ＝对照液（a）色谱中维生素D3的峰面积（高度）
Sp＝试液中前维生素D3的峰面积（高度）
f = 转换因子


（四）维生素D在果蔬汁饮料中的生产工艺

浓缩果汁→稀释
白砂糖 →处理
定容 预热 脱气
柠檬酸盐→溶解
香 精 →溶解
维生素D→溶解




（五）维生素D在饮料中的检测方法
饮料中的维生素D的检测根据GB—1997 婴幼儿配方食品
和乳粉 维生素A、D、E的测定进行。

均质
杀菌
灌装 冷却