清脂素-单独二胎是什么意思
指导老师: 梁 勇
摘 要:本实验采用采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定 法测定牛奶中
钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量
分别为、、、。
关键词:牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法
1、 前言:
钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动,
它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童,佝偻病,
青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量
严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量
大约在100-12 5mg100ml.
测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰
酸 钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰
酸钾滴定法进行了比较,其中(KM nO
4
)氧化- 还原滴定法步骤繁琐,原子
吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法所用仪器普通易得, 成
本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时,样
品处理方法 很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基
本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化 法(干法)、湿式消化法
(湿法)、直接酸溶法等,本实验采用干式灰化法处理牛奶,配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。
二、试验原理:
EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断
滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9
~
10,滴定前向
样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca
2+
生成红色络合物, 反应式为:
Ca
2+
+In
2-
─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络
合的 Ca
2+
反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca
2+
+Y
2-
→CaY(无色)。
因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的
滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca
2+
而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于
是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。其反应式为: CaIn+Y
2-
→CaY+In
2-
, 其中
In
2-
--代表指示剂: Y
2-
--代表 EDTA 二钠。
pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。 以铬蓝黑作指示剂, 铬蓝黑会随溶
液的 pH 值而改变颜色, pH 值为 8
~
10 时, 它本身才呈蓝色。随着配位反应的
进行, 溶液的酸度将增大, 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性, 且会破
坏指示剂变色的适宜酸度范围, 导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加
入适量的缓冲剂, 以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的 pH 范
围内。本实验使用 pH≈9
~
10 的氨缓冲液。
三、仪器、设备:
1,分析天平:感量为
2,马弗炉:温度可调(500到600度)
3,电热恒温鼓风干燥箱
4,碱式滴定管
5,100 mL 烧杯
6,表面皿
7,量筒(10ml)
8, 容量瓶(200ml 100ml)
10,可调式电炉
11,坩埚
12,漏斗与滤纸
13,锥形瓶(250ml)
14,台式天平
15.移液管(20ml)
16棕色瓶
17聚乙烯瓶
18酒精灯
19酸式滴定管
四、试剂:
1、纯金属锌、
2 、HCl(6 mol L)、HCl(2 molL)
3、六次甲基四胺固体粉
4、二甲酚橙
5、铬蓝黑
6、浓氨水、氨水(2moll)
7、EDTA二钠盐
8、无水乙醇
9、饱和
(NH4)
2
C
2
O
4
10、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶
( 所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。)
1, Zn 标准溶液: 用分析天平准确称取 g 的纯金属锌于 100 mL 烧杯中, 盖上
表面皿, 同时用量筒量取 5 mL 蒸馏水和 5 mL HCl(6 mol L)配制成 10
mL(1+1)HCl 溶液, 将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中, 待完全溶解后, 用水
冲洗表面皿和烧杯内壁, 将溶液转入 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇
匀;
2,20%六次甲基四胺溶液: 称取 20 g 六次甲基四胺固体粉末于烧杯中, 加适量
蒸馏水微热溶解, 冷却后将其转入100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀;
3,二甲酚橙指示剂: 在分析天平上称取 0 g 二甲酚橙, 溶于100 mL 水中, 将
其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀;
4,铬蓝黑指示剂: 分析天平上称取 g 铬蓝黑溶于 5mL 浓氨水, 再加 20 mL
无水乙醇, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀;
5,EDTA溶液:台式天平上称取 左右 EDTA二钠盐,加水,温热溶解,冷却后加
入聚乙烯瓶中。
6,牛奶(市售),四种牛奶
五、操作步骤
A、EDTA 溶液浓度的标定:
将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2
~
3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读
数。用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中,
并分别在锥形瓶内加入 1
~
2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20% 六次甲基四胺溶液
至溶液呈现稳定的紫红色后, 再多加 5 mL 。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮
黄色为终点。平行滴定3次,取平均值,计算溶液的准确浓度。
B、样品钙含量分析
1、取 4个干燥烧杯, 编号后称重m
a
、m
b
、m
c、
m
d
。 将 3份样品分别移取 100 mL
于4个烧杯内, 记录样品名称与对应编号,并称重、记录。
2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状, 停止加热, 待冷却至室温后称重m
a1
、m
b1
、
m
c1 、
m
d1
。转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质
量m
a2
、m
b2
、m
c2、
m
d2
.( m
–m
1
为粘稠液总质量,m
1
- m
2
为移取的粘稠液的质量)
3、将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟,
再移入马弗炉 550 ℃
~
600 ℃灰化1
~
2 h, 灼烧为固体粉末。
4、将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3
~
4 次, 将洗液一并转
移入烧杯中, 再加入 2 molL HCl 溶液, 使其完全溶解,调节溶液 pH≈4。
5、 向烧杯中加入过量饱和(NH4)
2
C
2
O
4
溶液, 约 10mL, 充分搅拌后过滤。
6、用 2mol L HCl 溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸 4
~
6 次, 并将洗液转移入
250mL 锥形瓶中, 加适量水, 滴加 2 mol L NH
3
·H
2
O溶液, 调节溶液 pH = 9
~
10
7、 再滴加 4
~
5 滴铬蓝黑指示剂, 用 molL EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫
红色恰变为蓝色, 即为终点。
8、平行测定 3 次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶
中钙的含量
六、结果与处理
基准物质锌粒的称量
瓶+Zn
(g)
2+
重倒出Zn后重
(g)
Zn重(g)
C
Zn
=÷mol)=L
EDTA溶液浓度的标定(基准物质:Zn)
锌粒定容体积100mL 取液体积(ml) 20mL
(ml)
滴定次数
V
EDTA
(ml)
终读数
初读数
净用量
C
EDTA
(molL)
C
EDTA
平均值
绝对偏差
相对平均偏差
(%)
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
C
EDTA
=( C
zn﹒
v
zn
) v
EDTA
牛奶中钙含量的分析
1、伊利高钙奶粘稠液的总质量:
滴定次数
所取粘稠液的质量g
Ca
2+
含
量的测
定
V
EDTA
(ml)
终读数
初读数
净用量
5g粘稠液中Ca
2+
含
量(g)
100ml牛奶Ca
2+
含量
(mg)
100mlCa
2+
含量平均
值(mg)
绝对偏差
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
相对平均偏差(%)
2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量:
滴定次数
所取粘稠液的质量g
Ca
2+
含
量的测
定
V
EDTA
(ml)
终读数
初读数
净用量
5g粘稠液中Ca
2+
含
量(mg)
100ml牛奶Ca
2+
含量
(mg)
100mlCa
2+
含量平均
值(mg)
绝对偏差
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
相对平均偏差(%)
3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量:
滴定次数
所取粘稠液的质量g
Ca
2+
含
量的测
定
V
EDTA
(ml)
终读数
初读数
净用量
5g粘稠液中Ca
2+
含
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
量(g)
100ml牛奶Ca
2+
含量
(mg)
100mlCa
2+
含量平均
值(mg)
绝对偏差
相对平均偏差(%)
4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量:
滴定次数
所取粘稠液的质量g
Ca
2+
含
量的测
定
V
EDTA
(ml)
终读数
初读数
净用量
5g粘稠液中Ca
2+
含
量(mg)
100ml牛奶Ca
2+
含量
(mg)
100mlCa
2+
含量平均
值(mg)
绝对偏差
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
相对平均偏差(%)
七、结论:
各品种牛奶中钙含量
品种 序号 100 ml 中平均钙平均相对偏差%
含量mg
伊利高钙奶
伊利纯牛奶
风行鲜牛奶
晨光鲜牛奶
a
b
c
d
八、结果与分析:
从上表可得:a>c>b>d ,即伊利高钙奶的钙含量最高,晨光鲜牛奶的钙含量最
低。该方法的平均相对偏差为: % ~ %, 方法准确可靠。
九、结论:
根据自身年龄、性别、身体状况来选择适合自己的牛奶进行科学补钙; 根据牛奶
的品牌、功能与口感选择自己喜欢的牛奶合理补钙。
十、参考文献:
[1]分析化学实验汤又文主编. —北京:化学工业出版社,:53-54,
57-60.
[2]现代分析化学实验姚思童,张进主编. —北京:化学工业出版社,:
46-50,52-53.
[3]殷华山. 污水中钙离子含量测定方法的改进[J]. 宁夏石油化工, 2004(1):
20 - 22.
[4]中国国家标准管理委员会. 食品中钙的测定[S]. 北京: 中国标准出版社,
2003.
[5]杨润泉, 杨学芬, 曾波. EDTA 容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量[J].
云南化工, 2004, 31(1): 30 - 31.
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