饲料中微量元素的测定(精)

2020年10月15日发(作者：裘元辅)
饲料中微量元素的测定

核心提示：摘要：试验采用ICP-AES法 和AAS法分别测定了饲料样品中微
量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Co的含量。两种测试方法结果接 近，比较发现，ICP-
AES法比AAS法具有较多优点，简单、快速、多元素可同时...

摘要：试验采用ICP-AES法和AAS法分别测定了饲料样品中
微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Co的含量。两种测试方法结果接近，比较发现，
ICP- AES法比AAS法具有较多优点，简单、快速、多元素可同时测定，检出限
为0.001 5~0.075 6 mgkg，回收率为92%~106%。

关键词：微量元素；饲料；电感耦合等离子体-原子发射光谱；原子吸
收

中图分类号：S816.17

微量元素是动物必需的养分之一，具有不可代替的生 理生化作用。动
物体内微量元素的变化不仅影响机体本身，而且影响体内微生物的生长、繁
殖、 代谢和毒素的产生。比如铁是构成血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素和多种
氧化酶的重要成分，约有三分之 二存在于血红蛋白中，如果幼畜缺乏铁则会造
成严重贫血，成年动物如果缺铁则引起缺铁性贫血影响动物 的生长发育。由于
铁有沉淀蛋白质作用，过量则会引起食欲下降、腹泻等。铜在血浆中80%结合
在血浆铜兰蛋白中，参与造血过程，又是一些酶组成成分，缺铜时动物体生长
缓慢、异嗜、引起低色素 贫血，而过量时，则引起呕吐、腹痛、腹泻等和溶血
性贫血。锌直接参与动物蛋白质和核酸的正常合成和 代谢，能促进糖在肠内的
吸收，使肝糖原分解加快、血糖升高、控制上皮细胞的角化程度和修复过程，< br>锌与动物免疫力和抵抗力有关，缺锌时动物体生长发育缓慢、免疫功能萎缩、
免疫功能下降、易感 染疾病。锌过量时对铜、铁元素的吸收不利，故可引起食
欲不振、贫血及血红蛋白含量降低等，锰是许多 酶的激活剂，锰参与硫酸软骨
素的形成，有抗脂肪肝作用，对生殖机能有影响，缺锰将引起脱键症、繁殖 障
碍、新生畜运动失调。过量时导致食欲下降、生长受阻、影响血红蛋白的生
成。钴是维生素B 12的重要组成部分，还是某些酶反应中的激活离子。钴能促
进血红蛋白的合成。钴与铁、铜三者协调起 作用，缺一不可。钴缺乏时会引起
营养性贫血[1-3]。不难看出，动物体内微量元素尽管“微量”， 它们在动物生
命活动中所起的生物学作用却是举足轻重和非常微妙的，但使用不当会有适得
其反 的效果，因此，测定动物饲料中微量元素的含量是具有非常重要的意义
的。

饲料中微量元素的测定有多种方法。荣俊等（1998）曾做过4种市售
鸡饲料中铜、锌、铬含量的测定 与分析；刘占宏等（1998）曾用原子吸收光谱
法进行饲料中微量元素铜、铁、锌、锰的快速测定；周 清等人也曾做过盐酸煮
沸提取ICP- AES测定饲料中矿质元素[4-7]。本文采用硝化法对饲料进行消解，
用ICP-AES法和AAS 法对试样中Fe、Cu、Zn、Mn、Co等微量元素进行研究测
定，两种方法结果基本吻合。

1·试验部分

1.1试剂与标准溶液

HNO3(优级纯)、HClO4(优级纯)、去离子水。标准溶液：Fe储备液
（1 000μgml）、Cu储备液（1 000μgml）、Zn储备液
（1 000μgml）、Mn储备液（1 000μgml）、Co储备液
（1 000μgml），均为国家标准溶液，国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁
研究总院制。

混合标准液：Fe、Cu、Zn、Mn、Co溶液为冶金部钢铁研究总院的国家
标准液 GSB单元素母液（1000μgml），分别移取上述元素母液0、0.50、
1.00、2.00 ml于100 ml容量瓶中，用2%HNO3稀释至刻度，即配制为0、
5.00、10.00、20 .00μgml的混合标准溶液，用于ICP-AES。

Fe、Cu、Zn、Mn 、Co的单标溶液：将各元素的标准储备液分别用2%硝
酸逐级稀释至所需浓度，用于AAS法。

1.2仪器与工作条件

DRE电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国利曼Leeman公司）。功
率1.1 kW，氩气压力0.55 MPa、冷却气流量15 Lmin、辅助气流量
0.3 Lmin、雾化气压力344.74 kPa、提升量1.5 mlmin,以及观察位置自
动优化。

TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），
611纯水机（VF型）（德国赛多利斯公司），FAI-604型上皿电子
天平（上海天平仪器厂）， KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公
司），98-I-B型电子调温电热套（天津市泰 斯特仪器有限公司）。

1.3样品处理

准确称取粒度为120目1.000 0 g饲料试样于凯氏烧瓶中，加HNO3
浸泡（6~8 h），再加入HClO4，酸配比(HNO3+HClO4=10+1)，酸总量为
24.00 ml， 在通风橱中的可调温电热套中加热，待大量棕色气体逸出，直至有
HClO4白雾逸出，溶液清亮时为止 ，取下冷却。用0.1 moll HNO3洗瓶壁并
微热使结晶溶解，最后用去离子水转移到50 ml的容量瓶中，过滤备用[4]。
同时平行做一份空白试液。

1.4测定

在仪器最佳工作条件下，制作各元素的标准曲线，对各个样品进行测
定。每个试样重复测定3次。

2·结果与讨论

2.1 ICP- AES分析波长的选择 ICP-AES法对每个元素的测定都
可以同时选择多条特征谱线，而且光 谱仪具有同步背景校正功能，因此试验中
对每个测定元素选取2~3条谱线进行测定，综合分析强度、干 扰情况及稳定
性，选择谱线干扰少、精密度好的分析线，结果见表1。





2.2 AAS工作条件的选择

对4种元素的火焰原子吸收的工作条件分别进行了优化选择，最佳工
作条件见表2。





2.3样品处理方法的选择及测定结果

本文采用L9(33)正交设计，以ICP- AES测定各元素含量,对结果进行
方差分析，从而选择最佳的硝化条件，以ICP- AES法和AAS法分别测定，结果
见表3、表4。





原子吸收分析测定灵敏度高、特效性好、抗干扰能力强、稳定 性好、
适应范围广,但一次只能测定一种元素。ICP-AES法一次分析可以在一个试样中
同 时测得多种元素的含量。从表中可以看出两种方法测定的结果基本相似，使
测定结果更准确科学。

2.4方法的准确度

2.4.1 ICP- AES法的检出限

测定空白溶液10次，按3倍于标准偏差所对应的浓度，计算出检出限
（见表5）。





2.4.2 ICP-AES法加标回收率

采用最佳条件,对饲料中Fe、Cu、Zn、Mn、Co 5种元素进行加标回收
率试验，结果见表6。





可见,本方法测定饲料中的微量元素，回收率在92%~106%,符合试验要
求。

3·结论

本试验采用酸配比(HNO3+HClO4=10+1)，酸总量为24.00 ml,粒度为
120目处理饲料样品，以ICP-AES法和AAS法分别测定了样品中微量元素Fe、
Cu、Zn、Mn、Co的含量。两种测试方法比较发现，ICP-AES法比AAS法具有较
多优点，方法简单、快速，灵敏度高，且多元素可同时测定，回收率在
92%~106%,更适合于饲料 的微量元素分析。